DZ/T 0064.58-2021《地下水质分析方法第58部分：硝酸盐的测定》全文与要点

分类：水文地质与环境地质时间：2026-9-18 17:36:00 浏览：132次评论：0

摘要：DZ/T 0064.58-2021《地下水质分析方法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法》由中华人民共和国自然资源部于2021年2月22日发布，2021年7月1日实施，代替DZ/T 0064.58-1993，本部分规定了二磺酸酚分光光度法测定地下水中硝酸盐的方法，适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中硝酸盐的测定，定量限为0.8mg/L、测定范围为0.8-20mg/L（以NO3-计），含量高于此范围可稀释后测定。方法原理是在无水情况下，二磺酸酚与硝酸盐作用生成硝基二磺酸酚，在碱性介质中发生分子重排生成黄色化合物，其吸光度在一定范围内与硝酸盐的质量浓度成正比。标准详细规定了试剂配制（硫酸银溶液除氯、二磺酸酚溶液制备、硝酸盐标准贮备溶液等）、试验步骤（氯离子小于30mg/L时直接蒸干测定，氯离子大于30mg/L时先加硫酸银除氯）、校准曲线绘制（标准系列0-500μg）、精密度和准确度（同一实验室测定7.28/27.04/64.50mg/L水样相对标准偏差4.9%/2.0%/1.4%，加标回收率96%-109%）以及含大量亚硝酸盐时的校正方法（附录A，用过氧化氢将亚硝酸盐氧化为硝酸盐后测定并扣除换算因数1.3478）等要求，是地下水硝酸盐测定的基础方法标准。

关键字：水质分析地下水硝酸盐二磺酸酚分光光度法氮污染

标准概况

DZ/T 0064.58-2021《地下水质分析方法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法》是DZ/T 0064《地下水质分析方法》系列标准的第58部分，由自然资源部发布，2021年2月22日发布、2021年7月1日实施，代替DZ/T 0064.58-1993《地下水质检验方法二磺酸酚分光光度法测定硝酸盐》

标准定位

本部分规定了二磺酸酚分光光度法测定地下水中硝酸盐的方法，适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中硝酸盐的测定，定量限为0.8mg/L，测定范围为0.8-20mg/L（以NO3-计）。硝酸盐是地下水化学和污染评价的核心指标之一：地下水硝酸盐超标是农业面源污染（化肥施用）和城镇生活污染的重要标志，《地下水质量标准》（GB/T 14848）规定硝酸盐（以N计）限值20mg/L，对应NO3-约88.6mg/L，本方法的测定范围完全覆盖监管需求。

方法原理

在无水情况下，二磺酸酚与硝酸盐作用，生成硝基二磺酸酚；在碱性介质中发生分子重排，生成黄色化合物，其吸光度在一定范围内与硝酸盐的质量浓度成正比。显色产物在420nm波长处有最大吸收，以试剂空白作参比测定吸光度，从校准曲线查得硝酸盐含量。

主要技术内容

试剂配制。 关键试剂包括：硫酸银溶液（4.40g/L，用于除去氯离子干扰）、二磺酸酚溶液（称取结晶酚15g加入硫酸105mL于水浴加热至浅棕色稠状液，保存在棕色玻璃瓶中；市售酚试剂不纯时需蒸馏提纯，收集182-184℃馏出液）、硝酸盐标准贮备溶液[ρ(NO3-)=1000.0mg/L，称取经105℃烘干的优级纯硝酸钾1.6310g定容1000mL]、标准使用溶液[ρ(NO3-)=100.0mg/L]等。
试验步骤。 当水样氯离子含量小于30mg/L时，可直接取25.0mL原水样于50mL烧杯中，滴加碳酸钠溶液至碱性，于电热板上加热蒸干，冷却后加二磺酸酚溶液2mL充分搅拌使干涸物溶解，放置10min后洗入50mL容量瓶，加入乙二胺四乙酸二钠溶液2mL摇匀，加氢氧化钾溶液至黄色（或至碱性）并过量1mL，定容后在420nm波长处、1cm比色皿以试剂空白作参比测吸光度。若氯离子含量大于30mg/L时，先按已测出的氯离子含量加入相应硫酸银溶液微热使氯化银凝聚、过滤洗涤后按上述步骤测定——氯离子干扰是二磺酸酚法测硝酸盐的主要干扰源，必须先行消除。
校准曲线。 吸取硝酸盐标准使用溶液0、0.20、0.50、1.00、3.00、5.00mL于一系列50mL烧杯中按同步骤操作，标准系列硝酸盐质量为0、20.0、50.0、100.0、300.0、500.0μg，以硝酸盐质量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
含大量亚硝酸盐时的校正（附录A）。 地下水中亚硝酸盐浓度一般都小于0.2mg/L，可不经消除干扰直接取样测定硝酸盐；对个别亚硝酸盐浓度较大的水样，取25.0mL水样（或除氯离子以后的试样），加过氧化氢溶液（3+7）0.5mL煮沸10min将亚硝酸盐氧化成硝酸盐后测定，并按公式ρ(NO3-)=(m1-m2×1.3478)/V计算（1.3478为亚硝酸盐换算成硝酸盐的因数）——先氧化后扣除，消除亚硝酸盐的正干扰。

知识点总结

"蒸干显色"是二磺酸酚法的特色流程。 方法要求水样先蒸干再加二磺酸酚显色，目的是在无水条件下让二磺酸酚与硝酸盐充分反应生成硝基二磺酸酚，再在碱性条件下重排显色——"无水条件"是反应的关键，蒸干和试剂的严格配制直接决定显色完全程度和测定精度。
氯离子干扰的处理体现"对症下药"。 氯离子含量大于30mg/L时会与硝酸盐竞争反应、产生负干扰（氯离子使显色减弱），方法用硫酸银沉淀氯离子（Ag+ + Cl- → AgCl↓）先行消除。实验室根据已测氯离子含量按化学计量加入硫酸银溶液并过滤洗涤，既保证除氯完全又不浪费试剂。
与紫外法、离子色谱法的分工。 DZ/T 0064系列中硝酸盐测定有三种方法：第58部分二磺酸酚分光光度法（本方法，适合常规样品、设备和试剂普及）、第59部分紫外分光光度法（适合清洁水样、利用硝酸盐在220nm处的紫外吸收，需扣除有机物干扰）、第51部分离子色谱法（一次进样同时测定氯、氟、溴、硝酸盐、硫酸盐，适合多组分同时测定）。实验室按样品数量、干扰情况和设备条件选用。
质量保证与氮污染评价。 标准规定每测定10个样品后测定中间浓度标准溶液（相对偏差应小于5%）、每批至少20%试样做加标回收和检查分析（按DZ/T 0130执行），保证硝酸盐数据可靠——硝酸盐是农业面源污染和地下水水质评价的核心指标，数据质量直接关系污染判断和治理决策。