DZ/T 0064.42-2021《地下水质分析方法 第42部分 电感耦合等离子体发射光谱法测定钙镁钾钠铝铁锶钡锰》标准全文与要点

标准概况

《地下水质分析方法 第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》（DZ/T 0064.42-2021）由自然资源部发布，2021年2月22日发布、2021年7月1日实施，替代DZ/T 0064.42-1993《地下水质检验方法 感耦等离子体原子发射光谱法测定锶、钡》。
本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口

方法原理与适用范围

本方法适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰9种元素的测定。样品经硝酸酸化后雾化，由氩气载入电感耦合等离子体炬焰中，在高温下蒸发、解离、原子化和离子化，各元素发射的特征谱线强度与其浓度成正比，通过校准曲线定量。
与1993版相比，本部分主要变化：增加钙、镁、钾、钠、铝、铁、锰7个元素；修订检出限；调整仪器工作条件；增加准确度数据；增加规范性引用文件和质量保证控制要求。

检出限与定量限

各元素推荐分析谱线与检出限、定量限如下（单位mg/L）：钙（315.887nm）检出限0.01、定量限0.03、测定上限200；镁（279.077nm）0.01/0.03/100；钾（766.490nm）0.002/0.01/50；钠（330.237nm）0.20/0.60/200；铝（396.153nm）0.005/0.02/10；铁（259.939nm）0.001/0.005/10；锶（460.733nm）0.001/0.005/10；钡（233.527nm）0.001/0.005/10；锰（257.610nm）0.001/0.005/10。

试剂与仪器

• 试剂：纯水为一级水；硝酸为优级纯，硝酸溶液（2+98）；单元素标准贮存溶液1000µg/mL；多元素混合校准溶液（校准溶液1含Na、Ca各100mg/L、Mg 50mg/L、K 10mg/L；校准溶液2含Al、Fe、Sr、Ba、Mn各10mg/L）；空白溶液。
• 仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪，分辨率要求200nm处不大于0.005nm、400nm处不大于0.009nm、600nm处不大于0.012nm，波长范围175~1050nm；氩气纯度不低于99.99%。

  试验步骤

  1. 仪器点火预热稳定约30分钟后，以空白溶液和校准溶液绘制校准曲线，每个校准数据采集至少3次取平均值。
  2. 依次测定空白溶液、样品溶液，样品测定间隙用清洗空白溶液清洗进样系统。
  3. 每个样品至少测定2次取平均值。
  4. 样品中元素质量浓度按公式ρ(B)=ρ₁-ρ₀计算（从校准曲线查得值减去空白值）。

     精密度与质量保证控制

     本部分由11个实验室对9个元素、5个水平进行协同试验，给出重复性限r和再现性限R的回归公式。
     质量控制要求：每批样品至少测定2个试剂空白和2个加标回收样品；每测定10个样品后回测校准溶液，相对偏差应小于10%；测定的校准空白应与最近一次结果一致；分析结果应符合DZ/T 0130《地质矿产实验室测试质量管理规范》中“水样分析”部分的规定。

     知识点总结

  5. ICP-AES的核心优势是“一次进样、多元素同时测定”，9种元素同测大幅提高地下水分析效率。
  6. 各元素检出限差异显著（钾、钠可低至0.002~0.2mg/L级，钙镁铁等0.001~0.01mg/L级），实际测定范围与元素光谱特性相关。
  7. 硝酸酸化是水样保存与导入的关键前处理，酸化后样品在雾化器中更稳定。
  8. 校准溶液分两组配制（主量元素与微量元素分开），避免高浓度元素干扰低浓度元素测定。
  9. "每10个样品回测校准溶液、相对偏差<10%"是仪器漂移控制的关键环节，直接保证批量样品数据的可靠性。

     适用读者

     本部分适用于地质实验测试实验室技术人员、地下水监测与水质分析人员、水文地质与水资源调查评价工作者，以及从事环境监测和实验室质量管理的相关人员。

     文件获取

     本部分为自然资源部发布的行业标准（DZ/T 0064系列第42部分）。需要完整电子文档的读者可通过下方资源获取。

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