DZ/T 0064.63-2021《地下水质分析方法 第63部分：硅酸的测定 硅钼蓝分光光度法》标准全文与要点

标准概况

DZ/T 0064.63-2021《地下水质分析方法 第63部分：硅酸的测定 硅钼蓝分光光度法》是DZ/T 0064《地下水质分析方法》系列标准的第63部分，由中华人民共和国自然资源部提出，全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口，标准于2021年2月22日发布，2021年7月1日实施，代替DZ/T 0064.63-1993《地下水质检验方法 硅钼蓝分光光度法测定硅酸》。
本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中较低含量可溶性硅酸的测定。

方法性能指标

• 检出限（以偏硅酸计）：0.01mg/L
• 定量限：0.03mg/L
• 测定范围：0.06mg/L～2.6mg/L。

  方法原理

  在0.1mol/L～0.2mol/L盐酸溶液中，可溶性硅酸与钼酸铵生成硅钼黄络合物；将酸度提高到0.3mol/L～3mol/L时，用抗坏血酸可将硅钼黄络合物还原成硅钼蓝，在一定浓度范围内，其吸光度与可溶性硅酸浓度成正比。

  主要技术内容

  试剂配制要点

• 盐酸溶液（c(HCl)=1mol/L）：量取盐酸（ρ20=1.19g/mL）83mL，用纯水稀释至1000mL
• 钼酸铵溶液（50g/L）：称取钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]5g溶于纯水中，定容至100mL
• 抗坏血酸溶液（2g/L）：称取抗坏血酸0.2g，先用少量纯水溶解，再用硫酸溶液（1+1）稀释至100mL，用时现配
• 二氧化硅标准贮备溶液[ρ(SiO2)=100.0mg/L]：称取经950℃灼烧过的二氧化硅粉0.1000g于铂坩埚中，加入无水碳酸钠5g搅匀，再覆盖一层碳酸钠，置于高温炉中于950℃～1000℃熔融30min，取出冷却后用纯水浸取定容至1000mL，转移至干燥塑料瓶中保存
• 二氧化硅标准使用溶液[ρ(H2SiO3)=10.0mg/L]：吸取贮备液10.0mL于100mL容量瓶中定容，转移至干燥塑料瓶中保存。

  仪器设备

  分光光度计；1cm比色皿。

  试验步骤

  1. 取水样50.0mL于100mL容量瓶中，加入盐酸溶液7mL，摇匀
  2. 加入钼酸铵溶液5mL，摇匀，室温（25℃）放置15min～20min
  3. 加入抗坏血酸溶液10mL，摇匀，冷却后用纯水稀释至刻度，摇匀
  4. 放置1.5h～2.0h，于分光光度计上波长680nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测量吸光度
  5. 校准曲线：标准系列含二氧化硅质量浓度0、0.02、0.10、0.30、0.50、0.70和1.00mg/L，以质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制校准曲线。

     结果计算

     水样中偏硅酸的质量浓度按公式ρ(H2SiO3)=ρ1×V1×1.3/V计算，其中ρ1为从校准曲线上查得的二氧化硅质量浓度，V为所取水样体积，V1为测定时样品的定容体积，1.3为二氧化硅换算为偏硅酸的因数。

     精密度与准确度

     同一实验室对溶解性固体总量为70mg/L、含偏硅酸为2.34mg/L的水样，批内13次测定，相对标准偏差为0.25%，回收率为98.5%～102%。

     质量保证与控制

• 每批样品（一般20个样品为一批）至少做两个空白试验，空白值应低于方法检出限
• 校准曲线的相关系数不低于0.999；每测定10个样品后，需测定标准系列中中间浓度的标准溶液，测定结果的相对偏差应小于10%，否则应重新绘制校准曲线
• 每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，结果应符合DZ/T 0130中水样分析部分准确度控制的规定
• 每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，结果应符合DZ/T 0130中精密度控制的规定。

  操作注意事项（附录A）

• 硅钼黄络合物的生成与酸度、温度、时间均有密切关系：在所定酸度下，室温20℃以下时加入钼酸铵后需30min硅钼黄络合物才能完全形成；20℃～30℃时需15min；30℃以上时只需7min～10min；本法给定时间为15min～20min
• 硅钼蓝很稳定，在10h内颜色强度不变
• 大量铁的存在对本法无干扰。

  知识点总结

  1. 硅钼蓝法是地下水可溶性硅酸（以偏硅酸计）测定的常用方法，灵敏度高于硅钼黄法，适合较低含量测定。
  2. 显色时间与温度密切相关，按室温调整钼酸铵反应时间是方法准确的关键。
  3. 二氧化硅换算偏硅酸的因数为1.3，结果以偏硅酸（H2SiO3）报出，与水化学分析口径一致。
  4. 硅钼蓝颜色稳定达10h，为批量样品测定提供了充裕的时间窗口。
  5. 校准曲线相关系数不低于0.999、中间浓度定期校验，保证批量样品分析质量。

     适用读者

     本部分适用于从事地下水监测、水文地质调查、水质化验的检测技术人员，以及矿泉水评价、硅酸盐矿物研究与水资源评价相关从业人员。

     文件获取

     完整标准文本以正式出版版本为准，本文整理的内容仅供学习参考。

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