DZ/T 0064.22-2021《地下水质分析方法 第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》标准全文与要点

标准基本信息

• 标准编号：DZ/T 0064.22-2021
• 标准名称：地下水质分析方法 第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
• 发布日期：2021年2月22日
• 实施日期：2021年7月1日
• 发布机构：中华人民共和国自然资源部
• 代替标准：DZ/T 0064.22-1993

  标准简介

  DZ/T 0064.22-2021规定了用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定地下水中铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍、钛12种金属元素的方法。与1993版相比，新版标准增加了规范性引用文件与警示内容、优化了试剂配制与富集流程、增加了质量保证和控制内容。ICP-AES方法具有多元素同时测定、动态范围宽、灵敏度高的特点，配合共沉淀预富集可满足地下水痕量金属元素检测需要，是地下水质量调查评价中重金属指标检测的主要方法。

  方法原理

  水样在氨性溶液（pH 8～9）中，加入铁载体溶液和二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液，使铜、铅、锌、镉、锰、镍、钴、钒、锡、铍、钛等元素与铁共同沉淀富集（六价铬在乙醇预还原后与DDTC定量共沉淀，实现总铬测定）。沉淀经0.45微米滤膜抽滤、硝酸溶解、过氧化氢助溶、低温蒸发定容后，引入电感耦合等离子体发射光谱仪，各元素在高温等离子体炬焰中蒸发、解离、原子化、离子化并激发，发射特征谱线，谱线强度与元素含量成正比，由校准曲线求得各元素含量。

  检测能力

  方法检出限按元素不同约为：铍0.02微克每升、锰0.05微克每升、钴0.05微克每升、镉0.06微克每升、镍0.07微克每升、铬0.08微克每升、钒0.10微克每升、铜0.10微克每升、钛0.03微克每升、锌0.20微克每升、锡0.25微克每升、铅0.30微克每升，可满足地下水常规金属指标检测需要。

  试剂与仪器要点

• 试剂：使用符合GB/T 6682规定的一级水；氨水（MOS级）、无水乙醇、甲基橙指示剂、铁工作溶液（1000毫克每升）、DDTC溶液（50克每升）、硝酸（BVⅢ级）、过氧化氢等；硝酸-乙酸纤维素滤膜（0.45微米）使用前用盐酸浸泡一昼夜
• 仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪，分辨率要求200纳米处小于0.005纳米、400纳米处小于0.009纳米、600纳米处小于0.012纳米，波长范围175～1050纳米；高纯氩气（纯度不小于99.99%）。

  试验步骤要点

  1. 样品预富集：取200毫升酸化澄清的水样，加入乙醇、甲基橙指示剂，用氨水调节至pH约4，加入铁溶液2毫升、DDTC溶液2毫升，继续调节pH至8～9，放置2～3小时（或过夜）使沉淀完全
  2. 过滤与溶解：沉淀经0.45微米滤膜抽滤，用热硝酸5毫升洗涤溶解，加入过氧化氢0.3毫升温热溶解残渣，低温蒸发至约2毫升，定容至5毫升
  3. 空白试验：取200毫升一级水按相同步骤进行，用于扣除试剂空白
  4. 校准与测定：仪器点火稳定30分钟后，采集标准系列溶液（每个标准至少3次读数取平均）绘制校准曲线，样品间以清洗空白溶液冲洗，防止交叉污染
  5. 结果计算：样品中元素的质量浓度按公式计算（校准曲线查得浓度乘以定容体积与取样体积之比）。

     精密度与质量保证

• 精密度与准确度：以标准物质或已知含量水样进行验证（如以国家一级标准物质SY-4、HZ-02、JX-1、LYG-03等平行测定10次考核相对标准偏差），加标回收率一般在90%～110%区间
• 质量保证和控制：每批样品按规定数量做加标回收实验，结果应符合DZ/T 0130中水样分析部分准确度控制的规定；随机抽取一定比例试样做检查分析，结果应符合精密度控制规定。

  规范解读与应用要点

  ICP-AES多元素同时测定是地下水重金属检测的主流方法，应用本方法时应注意：
  第一，共沉淀富集是灵敏度保障。pH调节、铁载体与DDTC的加入顺序和用量直接影响共沉淀回收率，尤其是六价铬必须经乙醇预还原后才能定量沉淀，操作时不可简化。第二，器皿与试剂洁净度是痕量分析的生命线。滤膜需盐酸浸泡处理、试剂需高纯级，空白值偏高的根源多在器皿污染，应建立空白值监控。第三，谱线干扰要识别。地下水基体成分复杂，钙镁等基体元素可能干扰目标谱线，应选择合适的分析谱线并做基体匹配或干扰校正。第四，质控要求必须落实。加标回收与检查分析的比例和合格率要求按标准执行，数据不达标时须排查原因并重测。

  适用读者

  本规范适用于地质实验室、环境监测机构从事地下水多金属元素检测的分析人员，地下水资源调查评价与监测单位的技术人员，以及开展地下水污染调查、人体健康风险评估的科研与管理人员，是地下水铜铅锌镉锰铬镍钴钒锡铍钛指标检测的方法依据。

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