DZ/T 0064.17-2021《地下水水质分析方法 第17部分：总铬和六价铬量的测定》标准全文与要点

标准概况

DZ/T 0064.17-2021《地下水水质分析方法 第17部分：总铬和六价铬量的测定》由自然资源部发布，2021年2月22日发布、2021年7月1日实施，代替DZ/T 0064.17-1993《地下水质检验方法 二苯碳酰二肼分光光度法测定铬》，DZ/T 0064《地下水水质分析方法》系列标准系统规定了地下水各水质指标的测定方法，本部分规定了铬的测定方法。

方法原理

六价铬的测定：在微酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成红紫色络合物，于540纳米波长处测定吸光度，按标准曲线计算六价铬含量。
总铬的测定：在酸性条件下用高锰酸钾将三价铬氧化为六价铬，过量高锰酸钾用叠氮化钠还原消除，再按六价铬显色测定，得到总铬量。总铬量减去六价铬量即得三价铬量。

方法适用范围

方法定量限为0.004毫克每升，测定范围为0.004～0.08毫克每升，浓度较高时可稀释后测定。适用于地下水中总铬与六价铬的测定。

试剂与仪器

主要试剂包括：铬标准贮备液（由重铬酸钾配制，0.1414克重铬酸钾溶于水定容至500毫升）、二苯碳酰二肼溶液、高锰酸钾溶液、叠氮化钠溶液（具有毒性和爆炸性，需严格防护）、磷酸与硫酸溶液等。主要仪器为分光光度计，配3厘米比色皿，于540纳米波长测定。

测定步骤

六价铬测定：取适量水样（50毫升），调节至微酸性，加入二苯碳酰二肼溶液2.5毫升，放置10分钟显色完全，于540纳米波长、3厘米比色皿测定吸光度；同时测定空白，由标准曲线查得六价铬浓度。
总铬测定：取水样加入硫酸与高锰酸钾溶液，加热使三价铬氧化完全，滴加叠氮化钠还原过量高锰酸钾至溶液无色，再按六价铬测定步骤显色测定，得总铬浓度。
结果计算：ρ(Cr)=m/V，由测得的质量与取样体积换算为质量浓度。

精密度与质量控制

方法精密度：0.080毫克每升水样5次测定相对标准偏差为1.3%。质量控制要求：每批样品（20个）至少测定1个空白；按10%比例开展加标回收测定；按20%比例安排检查样；每测定20个样品测定一次中间浓度校准溶液，测得值与标准值相对偏差小于5%，以保证测定结果的准确可靠。

应用意义

铬是地下水污染评价的重要指标，六价铬毒性较高，是环境管理的重点关注对象。该标准方法灵敏度高、操作成熟，广泛应用于地下水水质监测、污染场地调查评估与水源地保护工作，是基层水质实验室测定总铬与六价铬的常用方法依据。

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