DZ/T 0064.57-2021《地下水质分析方法 第57部分：氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》标准全文与要点

标准概况

DZ/T 0064.57-2021《地下水质分析方法 第57部分：氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》是DZ/T 0064《地下水质分析方法》系列标准的第57部分，由中华人民共和国自然资源部提出，全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口，标准于2021年2月22日发布，2021年7月1日实施，代替DZ/T 0064.57-1993《地下水质检验方法 纳氏试剂比色法测定铵离子》。
本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中氨氮的测定。

方法性能指标

• 定量限：0.04mg/L
• 测定范围：0.04mg/L～2.4mg/L，含量高于此范围可稀释后测定。

  方法原理

  在碱性介质中，氨与碘化汞钾（纳氏试剂）反应，生成黄棕色的络合物，其颜色深度在一定浓度范围内和氨氮的浓度成正比，据此定量。

  主要技术内容

  试剂配制要点

• 无氨纯水：取符合GB/T 6682规定的二级水1000mL于蒸馏瓶中，加硫酸1mL、高锰酸钾数粒进行重蒸馏
• 碘化汞钾溶液（纳氏试剂）：将氯化汞溶液加热至沸后慢慢倒入碘化钾溶液中，至生成的红色沉淀不再溶解为止，用玻璃棉过滤；向滤液中加入氢氧化钾溶液（1+1）30mL和氯化汞溶液0.5mL，用纯水稀释至100mL，于低温处保存
• 酒石酸钾钠溶液（500g/L）：称取酒石酸钾钠50g溶于100mL纯水中
• 氨氮标准贮备溶液[ρ(NH3-N)=500.0mg/L]：将氯化铵置于烘箱内105℃烘烤1h，冷却后称取1.9095g定容至1000mL
• 氨氮标准使用溶液[ρ(NH3-N)=10.00mg/L]：吸取贮备液10.00mL于500mL容量瓶中定容，用时现配。

  仪器设备

  全磨口玻璃蒸馏器；分光光度计及2cm比色皿。

  试验步骤

  1. 取25.0mL原水样（或经预蒸馏水样）于25mL比色管中，在20℃左右的环境中保温20min
  2. 加酒石酸钾钠溶液1.0mL，摇匀
  3. 加碘化汞钾溶液1.0mL，摇匀，放置10min
  4. 于分光光度计450nm波长处，用2cm比色皿，以试剂空白作参比测量吸光度
  5. 校准曲线：标准系列含氨氮0、1.0、2.0、4.0、6.0、10.0、20.0、40.0和60.0μg，以其质量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制校准曲线。

     结果计算

     水样中氨氮的质量浓度按公式ρ(NH3-N)=m/V计算，其中m为从校准曲线上查得试样中氨氮的质量（μg），V为所取水样体积（mL）。

     干扰消除（附录A）

     如水样中有干扰物存在，应按下法预蒸馏：取水样250mL于500mL蒸馏器中，按每含Ca2+250mg/L加磷酸盐缓冲溶液10mL；以硼酸溶液（20g/L）50mL为吸收液，将蒸馏器出水口导管插入吸收溶液中，检查各接口不漏气后加热蒸馏，直至体积约240mL，定容至250mL。磷酸盐缓冲溶液（pH=7.4）由磷酸二氢钾14.39g和磷酸氢二钾68.8g溶于蒸馏水定容至1000mL配制。

     结果单位换算（表A.1）

     不同形式表示的分析结果可按表换算：ρ(NH3-N)=1mg/L时，ρ(NH3)=1.216mg/L、ρ(NH4+)=1.288mg/L、c(NH4+)=71.4μmol/L。

     精密度与准确度

     同一实验室测定氨氮含量为0.20mg/L、0.60mg/L及2.0mg/L的水样，其相对标准偏差分别为2.13%、0.44%及0.22%。测定加标后浓度为0.80mg/L和3.0mg/L的水样，平均回收率分别为101.2%和93.2%。

     质量保证与控制

• 每批样品（一般20个样品为一批）至少做两个空白试验，结果应低于方法的定量限
• 每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，结果应符合DZ/T 0130中水样分析部分准确度控制的规定
• 每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，结果应符合DZ/T 0130中精密度控制的规定。

  知识点总结

  1. 氨氮是地下水氮污染评价的核心指标，纳氏试剂法是经典的比色测定方法，操作简便、成本低。
  2. 纳氏试剂配制是关键环节，氯化汞剧毒，配制与操作须严格防护。
  3. 干扰物存在时须预蒸馏，磷酸盐缓冲液控制蒸馏pH，硼酸吸收液捕集氨，保证结果准确。
  4. 保温20min、显色10min等时间条件控制保证显色稳定。
  5. 氨氮不同表示形式（NH3-N、NH3、NH4+、μmol/L）的换算关系便于成果统一报出。

     适用读者

     本部分适用于从事地下水监测、水文地质调查、水质化验的检测技术人员，以及地下水氮污染评价与水资源管理相关从业人员。

     文件获取

     完整标准文本以正式出版版本为准，本文整理的内容仅供学习参考。

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