DZ/T 0064.33-2021《地下水质分析方法 第33部分：钼量的测定 催化极谱法》标准全文与要点

标准基本信息

• 标准编号：DZ/T 0064.33-2021
• 标准名称：地下水质分析方法 第33部分：钼量的测定 催化极谱法
• 发布日期：2021年2月22日
• 实施日期：2021年7月1日
• 发布机构：中华人民共和国自然资源部
• 代替标准：DZ/T 0064.33-1993《地下水质检验方法 催化极谱法测定钼》

  标准简介

  DZ/T 0064.33-2021是《地下水质分析方法》系列标准的第33部分，规定了地下水中钼的催化极谱法测定。钼是地下水质量评价中的微量元素指标，过量摄入对人体健康有潜在影响，该方法灵敏度高、适合痕量钼测定。与1993版相比，2021版修改了标准名称、增加了规范性引用文件与警示内容、修改了试剂配制过程和计算公式、增加了质量保证和控制内容。

  方法原理

  钼（VI）在氯酸盐-苯羟乙酸-硫酸体系中能产生一个灵敏度较高、跨度较大的单峰极谱催化波，峰高与钼含量成正比。同时，钼与苯羟乙酸形成的络合物在电极表面与电极发生强烈的吸附现象，所产生的吸附电流使方法的灵敏度进一步提高。样品经酸消解处理后，在极谱仪上以三电极系统记录极谱图，根据峰电流在标准曲线上查得钼含量。

  检测能力与适用范围

• 定量限：0.1微克每升
• 检测范围：0.1～40微克每升，含量高于此范围可稀释后测定
• 适用对象：地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中痕量钼的测定。

  试剂与仪器要点

• 试剂：使用符合GB/T 6682规定的一级水；硫酸溶液（1+1）、（1+7），高氯酸（优级纯），氯化钠溶液（500克每升），苯羟乙酸溶液（0.25摩尔每升，现用现配）；钼标准贮备溶液（100.0毫克每升，由经500摄氏度灼烧的三氧化钼配制）、标准中间溶液（1.00毫克每升）、标准使用溶液（0.010毫克每升）
• 仪器：极谱仪，三电极系统（滴汞电极、银片或甘汞电极、铂丝电极）。

  试验步骤要点

  1. 样品分析：吸取酸化水样10.0毫升于25毫升烧杯中，加入硫酸溶液2滴、高氯酸1毫升，于电热板上蒸干，取下冷却；准确加入硫酸溶液（1+7）1毫升、氯化钠溶液5毫升、苯羟乙酸溶液4毫升，待干涸物溶解并搅拌均匀；将溶液倒入电解池，插入三电极，通氮气除氧3分钟，于起始电位0伏处作常规极谱图，记录峰电流值
  2. 空白试验：吸取10.0毫升纯水代替试样，按样品分析步骤进行
  3. 校准曲线：吸取钼标准使用溶液0～1.00毫升配制质量浓度0～1.00微克每升的标准系列，按样品分析步骤测定，以钼质量浓度对峰电流绘制校准曲线
  4. 结果计算：样品中钼的质量浓度按公式计算，即由校准曲线查得的浓度乘以测定时样品体积与所取水样体积之比。

     精密度与质量保证

• 精密度与准确度：同一实验室测定钼含量为15微克每升的水样10次，相对标准偏差为2.7%，回收率为96%～105%
• 质量保证和控制：每批样品至少抽取两个做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T 0130中水样分析部分准确度控制的规定；每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合该规范精密度控制的规定。

  操作注意事项

• 温度对钼的峰电流影响较大，最好配备恒温设备；无恒温设备时，应保持样品、空白、标准系列测试温度一致
• 制备好的溶液应在30分钟内测定完毕，避免放置过久影响峰电流稳定性
• 所用硫酸和高氯酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性，配制时应在通风橱内进行。

  规范解读与应用要点

  钼是地下水微量元素检测中较特殊的项目，其含量低、催化波对环境条件敏感，应用本方法时应注意：
  第一，温度控制直接影响结果。催化极谱法的峰电流随温度变化明显，样品、空白与标准系列必须在相同温度下测定，最好采用恒温装置。第二，测定时效性强。制备好的溶液应在30分钟内完成测定，超时会导致峰电流漂移，批量样品时应合理安排测定顺序。第三，试剂现用现配。苯羟乙酸溶液需现用现配，陈化试剂会使催化波不稳定，标准溶液应严格按灼烧、溶解、定容流程配制。第四，质控要求是数据质量底线。加标回收（每批至少2个）和20%检查分析样的比例与合格率要求必须落实，不达标时按DZ/T 0130的要求处理。

  适用读者

  本规范适用于地质实验室、环境监测机构从事地下水钼元素检测的分析人员，地下水资源调查评价与监测单位的技术人员，以及开展地下水微量元素健康风险评价、水文地球化学研究的科研人员，是地下水钼指标检测的方法依据。

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