DZ/T 0064.85-2021《地下水质分析方法 第85部分 挥发性酚的测定 流动注射在线蒸馏法》标准全文与要点

标准概况

《地下水质分析方法 第85部分：挥发性酚的测定 流动注射在线蒸馏法》（DZ/T 0064.85-2021）由自然资源部提出，全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口，本部分是DZ/T 0064系列标准中新增的检验方法。

方法原理

样品通过流动注射仪被带入连续流动的载液流中，与磷酸混合后进行在线蒸馏；含有挥发酚物质的蒸馏液与连续流动的4-氨基安替吡啉及铁氰化钾混合，挥发酚被铁氰化物氧化生成醌类物质，再与4-氨基安替吡啉反应生成黄色物质，于波长510nm处进行比色测定。

检出限与测定范围

• 检出限：0.0009mg/L
• 定量限：0.002mg/L
• 测定范围：0.002~0.1mg/L
• 含量高于测定范围上限的样品可稀释后测定。

  试剂与材料要点

• 无酚纯水：取符合GB/T 6682规定的三级水，加入氢氧化钠至pH值不小于12后蒸馏。在碱性溶液中酚形成酚钠而不被蒸出，从而获得无酚纯水。
• 磷酸溶液（2.92mol/L）：300mL纯水加入100mL磷酸稀释至500mL，临用时配制。
• 4-氨基安替吡啉显色剂（1.0g/L）：保存在棕色玻璃容器中，临用时配制。
• 铁氰化钾缓冲液（2.0g/L）：含铁氰化钾2.0g、硼酸3.1g和氯化钾3.75g，用氢氧化钠调节pH值约为10.3，稀释至1000mL，可保持一周内稳定。
• 酚标准贮备溶液（1000mg/L）：苯酚经182~184℃蒸馏精制（弃去开始馏出的带色液），精制酚为无色纯净结晶，避光冷暗储存；用溴酸钾-溴化钾溶液与硫代硫酸钠滴定液标定。
• 酚标准使用液系列：0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0µg/L共7个浓度点。

  仪器设备

  流动注射分析仪应配置挥发酚反应单元和模块、510nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵和数据处理系统；另需全玻璃磨口蒸馏器（500mL）。

  试验步骤

  1. 开机调试：待加热器达到规定温度后，所有管路泵入水检查流路密闭性；约20min系统加热均衡后，依次将各泵管放入无酚纯水、磷酸溶液、显色剂和铁氰化钾缓冲液，接上样品泵管，基线走稳后开始测定。
  2. 样品测定：取约10mL待测样品于样品杯中测定，记录吸光度。
  3. 校准曲线：以挥发性酚质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
  4. 结果计算：ρ(C₆H₅OH)=ρ₁×D（ρ₁为校准曲线查得值，D为样品稀释倍数）。

     精密度与准确度

     同一实验室采用标准加入法，向1000mL不含酚水样中加入5.0、20.0、40.0、60.0、70.0µg酚，8次测定相对标准偏差分别为3.63%、2.19%、1.33%、1.18%、0.99%，回收率为101.0%~113.5%。
     5个实验室对酚含量范围0.0055~0.071mg/L的5组水样测定，重复性限r=0.005213m+0.000408，再现性限R=0.018723m+0.000540（m为水平平均值）。

     质量保证和控制

• 每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T 0130中“水样分析”部分准确度控制规定。
• 每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T 0130中“水样分析”部分精密度控制规定。

  知识点总结

  1. 流动注射在线蒸馏把传统蒸馏操作“仪器化”，蒸馏、显色、比色在封闭流路中连续完成，大幅减少样品前处理的人为误差。
  2. 无酚纯水的核心原理是“碱性蒸馏”：pH≥12时酚以酚钠形式留在蒸馏残液中，蒸馏出的水即为无酚纯水。
  3. 苯酚精制采用182~184℃馏分，保证标准溶液纯度；溴酸钾-硫代硫酸钠间接滴定是酚标准溶液定值的经典方法。
  4. 0.0009mg/L的检出限（µg/L级）使本方法足以满足饮用水和地下水痕量酚污染监测需求。
  5. 20%加标回收＋20%检查样的双20%质控要求，与DZ/T 0130质量管理规范衔接，保证批量数据可追溯。

     适用读者

     本部分适用于地下水与饮用水水质监测实验室、地质环境监测机构、环境检测技术人员，以及从事水污染调查评价和实验室质量管理的相关人员。

     文件获取

     本部分为自然资源部发布的行业标准（DZ/T 0064系列第85部分）。需要完整电子文档的读者可通过下方资源获取。

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