DZ/T 0064.30-2021《地下水水质分析方法 第30部分：锂量的测定 火焰原子吸收分光光度法》标准全文与要点

标准概况

DZ/T 0064.30-2021《地下水水质分析方法 第30部分：锂量的测定 火焰原子吸收分光光度法》为DZ/T 0064《地下水质分析方法》系列标准的第30部分，代替DZ/T 0064.30-1993《地下水质检验方法 火焰原子吸收分光光度法测定锂》。本部分由自然资源部于2021年2月22日发布，2021年7月1日实施，由自然资源部提出，全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口
与1993版相比，主要变化：标准名称改为现表述；增加警示内容；以检出限、定量限代替最低检测浓度并调整测定范围；增加规范性引用文件；修订原理、精密度和准确度；增加质量保证和控制内容；增加资料性附录。

适用范围与性能指标

本部分规定了火焰原子吸收分光光度法测定地下水中锂的方法，适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中锂的测定。方法检出限为0.008mg/L，定量限为0.04mg/L，测定范围为0.04mg/L~2.0mg/L。
锂是地热水、盐卤水和部分地下水的特征组分，锂资源勘查与水质评价中常需测定。

方法原理

本法基于基态原子能吸收来自锂空心阴极灯发出的共振线，且其吸收强度在一定范围内与样品中锂的含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测得的吸收强度，与标准系列比较进行定量。测定波长为670.8nm。

试剂配制要点

• 纯水：符合GB/T 6682规定的二级水
• 氯化钾溶液[ρ(K)=25g/L]：称取优级纯氯化钾9.5g，溶解在200mL纯水中
• 氯化钠溶液[ρ(Na)=25g/L]：称取优级纯氯化钠12.7g，溶解在200mL纯水中
• 锂标准贮备溶液[ρ(Li)=1000.0mg/L]：称取105℃烘干的无水氯化锂（优级纯）1.2216g，溶于纯水定容至200mL
• 锂标准使用溶液[ρ(Li)=10.0mg/L]：吸取贮备溶液1.00mL于100mL容量瓶稀释至刻度。

  试验步骤

  1. 样品测定：按仪器说明书将仪器调整至测钾、钠或锂最佳工作状态；按照DZ/T 0064.27的步骤首先测定样品中钾和钠的含量；吸取原水样25.0mL于50mL容量瓶中，根据测得的钾、钠含量补加氯化钾溶液和氯化钠溶液，用纯水稀释至刻度，使试样中钾、钠含量均达到2500mg/L；将试样喷入火焰原子化，在波长670.8nm处测量锂的吸收强度
  2. 校准曲线：吸取锂标准使用溶液0、0.10、0.30、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL于一系列50mL容量瓶中，各加5mL氯化钾溶液和5mL氯化钠溶液定容，配制成锂质量浓度分别为0、0.02、0.06、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00mg/L的标准系列，与样品同时测定吸收强度绘制校准曲线
  3. 空白试验：取25.0mL纯水代替试样，按样品测定步骤进行。

     数据处理

     水样中锂的质量浓度ρ(Li)=ρ1×D，式中ρ1为从校准曲线上查得的锂的质量浓度（mg/L），D为样品的稀释倍数。

     精密度和准确度

     同一实验室对含锂0.214mg/L的水样经12次测定，相对标准偏差为1.62%；对上述水样进行0.1mg/L~0.5mg/L加标测定，回收率为101.4%~101.5%。

     质量保证和控制

• 每批样品（一般20个样品为一批）至少做两个空白试验，空白值应低于方法检出限
• 校准曲线的相关系数均不低于0.999；每测定10个样品后需测定标准系列中中间浓度的标准溶液，测定结果的相对偏差应小于10%，否则应重新绘制校准曲线
• 每批样品至少抽取10%的试样做加标回收实验，符合DZ/T 0130水样分析部分准确度控制规定
• 每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，符合DZ/T 0130水样分析部分精密度控制规定。

  附录要点

  附录A（资料性）标准有关说明：共存元素钾、钠对锂有增感效应，但含量达到2500mg/L即趋于恒定，通常补加氯化钾和氯化钠使其钾、钠含量分别增加至2500mg/L予以校正；钙、镁、锶超过一定限量呈现干扰时，采用稀释法或标准加入法加以克服。

  知识点总结

  1. 火焰原子吸收测锂以670.8nm共振线定量，检出限0.008mg/L，适合地下水痕量锂测定，与火焰发射光谱法（第29部分）、离子色谱法（第28部分）、ICP-MS法（第80部分）构成方法互补体系。
  2. 本方法的技术关键是钾、钠增感效应校正：先测钾钠含量，再补加至2500mg/L使增感趋于恒定，保证不同矿化度水样结果可比。
  3. 钙、镁、锶干扰采用稀释法或标准加入法克服，操作简单且无需化学分离。
  4. 校准曲线强制相关系数≥0.999且每10个样品校验中间浓度点（相对偏差<10%），防止仪器漂移导致系统偏差。
  5. 质控组合（2空白+10%加标回收+20%检查样）与系列方法一致，便于实验室统一执行。

     适用读者

     本部分适用于地下水监测机构、地质调查单位、实验室分析人员、水文地质与地热资源研究的技术人员，以及环境科学、分析化学等相关专业的高校师生。

     文件获取

     完整标准文本以正式出版版本为准，本文整理的内容仅供学习参考。

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