DZ/T 0064.72-2021《地下水质分析方法 第72部分：敌敌畏等7种有机磷农药的测定 气相色谱法》标准全文与要点

标准概况

DZ/T 0064.72-2021《地下水质分析方法 第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定 气相色谱法》是DZ/T 0064《地下水质分析方法》系列标准的第72部分，由中华人民共和国自然资源部提出，全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口，标准于2021年2月22日发布，2021年7月1日实施，代替DZ/T 0064.72-1993《地下水质检验方法 气相色谱法测定有机磷农药》。
本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中有机磷农药的测定，测定对象包括敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷7种。

方法原理

水样中的有机磷农药经二氯甲烷萃取、无水硫酸钠脱水后浓缩定容，注入气相色谱仪，经色谱柱分离后用火焰光度检测器（FPD）在磷滤光片（526nm）下检测。有机磷农药在富氢火焰中裂解产生HPO碎片，发射特征光，根据保留时间定性、峰面积（或峰高）外标法定量。

主要技术内容

试剂与材料

• 二氯甲烷（农残级）作萃取剂
• 无水硫酸钠（400℃灼烧）作脱水剂
• 7种有机磷农药标准品及混合标准使用液（用丙酮配制成适当浓度系列）
• 硅胶等净化材料（必要时净化）。

  仪器设备

• 气相色谱仪：配火焰光度检测器（FPD）、磷滤光片
• 色谱柱：毛细管色谱柱或填充柱，按组分分离度要求选择
• 分液漏斗、浓缩器（旋转蒸发器或氮吹仪）等前处理设备。

  试验步骤

  1. 水样采集后于4℃冷藏保存，尽快分析
  2. 取适量水样于分液漏斗，用二氯甲烷萃取（视水样情况萃取1～2次），收集有机相
  3. 有机相经无水硫酸钠脱水，浓缩至近干，用丙酮定容
  4. 注入气相色谱仪，按设定程序升温分离，FPD检测
  5. 以保留时间定性，将样品峰面积（峰高）与标准曲线比较定量。

     色谱条件要点

• 载气：高纯氮气
• 进样口温度、检测器温度与柱箱程序升温按方法规定设置，保证7种组分完全分离
• 各组分出峰顺序一般为敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷（以标准色谱图为准）。

  结果计算

  水样中各有机磷农药的质量浓度按公式ρi=ρ0×V1/V计算，其中ρ0为从校准曲线上查得的浓度，V1为浓缩定容体积，V为所取水样体积。

  精密度与准确度

  同一实验室对含有机磷农药的水样进行重复测定，各组分相对标准偏差与加标回收率按DZ/T 0130水样分析部分的规定控制，标准文本给出各组分典型精密度与回收率数据。

  质量保证与控制

• 每批样品至少做两个空白试验，空白值应低于方法检出限
• 校准曲线线性相关系数满足要求；每测定10个样品后测定标准系列中间浓度标准溶液，相对偏差应小于10%
• 每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T 0130中准确度控制规定
• 每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，结果应符合精密度控制规定。

  知识点总结

  1. 有机磷农药是地下水农药污染监测的重点对象，气相色谱-FPD方法磷选择性响应强、灵敏度高，适合痕量测定。
  2. 液液萃取-浓缩的前处理流程决定方法回收率，二氯甲烷萃取与脱水、浓缩操作需规范。
  3. 保留时间定性与外标法定量配合，7种组分一次进样同时测定，效率高。
  4. 样品低温保存、尽快分析是防止有机磷降解的关键。
  5. 空白、加标回收、检查样三结合的质量控制体系保证批量样品结果可靠。

     适用读者

     本部分适用于从事地下水监测、水文地质调查、水质化验的检测技术人员，以及地下水污染调查评价、农业面源污染研究相关从业人员。

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     完整标准文本以正式出版版本为准，本文整理的内容仅供学习参考。

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