DZ/T 0064.20-2021《地下水质分析方法 第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定 螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法》标准全文与要点

标准概况

DZ/T 0064.20-2021《地下水质分析方法 第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定 螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法》是DZ/T 0064《地下水质分析方法》系列标准的第20部分，由中华人民共和国自然资源部提出，全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口，标准于2021年2月22日发布，2021年7月1日实施，代替DZ/T 0064.20-1993《地下水质检验方法 螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法测定铜、铅、锌、镉、镍和钴》。
本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中铜、铅、锌、镉、镍和钴的测定，是DZ/T 0064系列中痕量重金属测定的常用方法之一。

方法原理

水样经酸化处理后，通过螯合树脂交换柱，水中的铜、铅、锌、镉、镍和钴等离子与螯合树脂上的功能基团络合而被吸附富集，用少量酸溶液洗脱，得到的洗脱液浓缩后，用火焰原子吸收分光光度计在各自特征波长下测定吸光度，与标准系列比较定量。螯合树脂富集实现了数十倍至上百倍的浓缩倍数，显著提高了方法的灵敏度。

主要技术内容

试剂与材料

• 盐酸、硝酸（优级纯）及相应浓度的酸溶液
• 螯合树脂：按要求预处理装柱
• 铜、铅、锌、镉、镍、钴标准贮备溶液及混合标准使用溶液。

  仪器设备

• 火焰原子吸收分光光度计：配铜（324.8nm）、铅（283.3nm）、锌（213.9nm）、镉（228.8nm）、镍（232.0nm）、钴（240.7nm）等空心阴极灯
• 螯合树脂交换柱装置。

  试验步骤

  1. 水样采集后加酸酸化至pH小于2保存
  2. 取适量酸化水样以适宜流速通过螯合树脂交换柱，使目标离子富集在树脂上
  3. 用酸溶液（如盐酸或硝酸溶液）洗脱富集在树脂上的金属离子
  4. 洗脱液按需要浓缩定容
  5. 在火焰原子吸收分光光度计上，按元素特征波长分别测定吸光度
  6. 由校准曲线查出各元素质量浓度，乘以富集倍数与稀释倍数换算为水样浓度。

     结果计算

     水样中某元素的质量浓度按公式ρ(Me)=ρ1×V1×K/V计算，其中ρ1为从校准曲线上查得的浓度，V1为洗脱液定容体积，V为所取水样体积，K为稀释倍数。

     精密度与准确度

     同一实验室对含痕量铜、铅、锌、镉、镍和钴的水样进行重复测定，各元素相对标准偏差与加标回收率按标准文本规定，通常满足DZ/T 0130水样分析部分的准确度与精密度要求。

     质量保证与控制

• 每批样品至少做两个空白试验（全流程空白），空白值应低于方法检出限
• 校准曲线线性相关系数满足要求；每测定10个样品后测定标准系列中间浓度标准溶液，相对偏差应小于10%
• 每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，结果应符合DZ/T 0130中准确度控制规定
• 每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，结果应符合精密度控制规定。

  知识点总结

  1. 螯合树脂交换富集是提高火焰原子吸收灵敏度的有效途径，尤其适合地下水痕量重金属测定。
  2. 树脂富集将测定下限推进到微克每升级别，避免了无火焰（石墨炉）原子吸收的复杂操作。
  3. 水样酸化保存（pH<2）是防止金属离子水解吸附、保证测定结果的关键前处理环节。
  4. 洗脱与浓缩操作的规范性决定方法回收率，酸浓度与洗脱体积需按方法规定执行。
  5. 全流程空白、加标回收与检查样三结合，保证痕量分析结果的可靠性。

     适用读者

     本部分适用于从事地下水监测、水文地质调查、水质化验的检测技术人员，以及地下水重金属污染调查评价与饮用水安全监测相关从业人员。

     文件获取

     完整标准文本以正式出版版本为准，本文整理的内容仅供学习参考。

     标准封面预览

标准封面预览