DZ/T 0064.36-2021《地下水质分析方法 第36部分：铷和铯量的测定 火焰发射光谱法》标准全文与要点

标准概况

DZ/T 0064.36-2021《地下水质分析方法 第36部分：铷和铯量的测定 火焰发射光谱法》是DZ/T 0064《地下水质分析方法》系列标准的第36部分，由中华人民共和国自然资源部提出，全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会（SAC/TC93）归口，标准于2021年2月22日发布，2021年7月1日实施，代替DZ/T 0064.36-1993《地下水质检验方法 火焰发射光谱法测定铷和铯》。
本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中铷和铯含量的测定。

方法性能指标

• 检出限：铷0.002mg/L，铯0.003mg/L
• 测定范围：铷0.02mg/L～4.0mg/L，铯0.02mg/L～4.0mg/L，含量高于此范围可稀释后测定。

  方法原理

  铷、铯在空气-乙炔火焰中易被激发，当被激发的原子返回基态时，以光量子的形式辐射出所吸收的能量，其发射强度与铷、铯的质量浓度成正比。将样品与标准系列在相同条件下测定发射强度，于波长780.0nm（铷）和852.1nm（铯）处分别测定。

  主要技术内容

  试剂配制要点

• 氯化钾溶液[ρ(K+)=25.0g/L]与氯化钠溶液[ρ(Na+)=25.0g/L]：用于基体匹配
• 镧盐溶液：消除部分化学干扰
• 铷标准贮备溶液与铯标准贮备溶液（1000.0mg/L）及使用溶液：逐级稀释配制。

  仪器设备

• 原子吸收分光光度计或火焰分光光度计（具备发射测量功能）
• 空气压缩机或空气钢瓶气
• 乙炔钢瓶气（纯度不低于99.99%）。

  试验步骤

  1. 按仪器说明书将仪器调整至最佳工作状态
  2. 取适量水样（视铷、铯含量取样）于容量瓶中，补加氯化钾、氯化钠溶液使基体与标准系列一致
  3. 加入镧盐溶液，用纯水稀释至刻度，摇匀
  4. 于波长780.0nm（铷）和852.1nm（铯）处，用中性火焰分别测定发射强度。
     注：大量钾、钠等碱金属共存时对铷、铯发射强度产生增感或抑制，需通过基体匹配或标准加入法消除；铝、钙、硅酸盐或磷酸盐等也有干扰，加入镧盐可消除。

     校准曲线的绘制

     铷、铯标准系列分别配制成适当浓度梯度（如0、0.02、0.05、0.20、1.00、2.00和4.00mg/L），各点同步加入氯化钾、氯化钠和镧盐溶液，与样品同步测定，以质量浓度为横坐标、发射强度为纵坐标绘制校准曲线。

     结果计算

     水样中铷或铯的质量浓度按公式ρ(B)=ρ1×D计算，其中ρ1为从校准曲线上查得的浓度，D为样品的稀释倍数。

     精密度与准确度

     同一实验室对含铷、铯的水样进行12次重复测定，相对标准偏差按标准文本规定（典型小于2%）；加标回收试验回收率满足DZ/T 0130水样分析部分的要求。

     质量保证与控制

• 每批样品至少做两个空白试验，空白值应低于方法检出限
• 校准曲线的一次相关系数不低于0.999；每测定10个样品后测定标准系列中间浓度标准溶液，相对偏差应小于10%，否则重新绘制校准曲线
• 每批样品至少抽取20%的试样做加标回收试验，结果应符合DZ/T 0130中准确度控制规定
• 每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，结果应符合精密度控制规定。

  知识点总结

  1. 铷、铯是地下水中的稀有碱金属元素，火焰发射光谱法在780.0nm、852.1nm特征波长处测定灵敏度高。
  2. 大量钾、钠共存产生的基体效应是铷铯测定的主要干扰源，基体匹配或标准加入法可有效消除。
  3. 镧盐的加入消除铝、钙、硅酸盐、磷酸盐等对发射强度的干扰。
  4. 校准曲线相关系数不低于0.999、中间浓度定期校验，保证批量样品分析质量。
  5. 铷、铯含量是研究地下水水化学演化与富集规律的重要信息。

     适用读者

     本部分适用于从事地下水监测、水文地质调查、水质化验的检测技术人员，以及地下水化学特征研究、水资源评价相关从业人员。

     文件获取

     完整标准文本以正式出版版本为准，本文整理的内容仅供学习参考。

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