DZ/T 0064.37-2021《地下水质分析方法 第37部分：硒量的测定 催化极谱法》标准全文与要点

标准基本信息

• 标准编号：DZ/T 0064.37-2021
• 标准名称：地下水质分析方法 第37部分：硒量的测定 催化极谱法
• 发布日期：2021年2月22日
• 实施日期：2021年7月1日
• 发布机构：中华人民共和国自然资源部
• 代替标准：DZ/T 0064.37-1993《地下水质检验方法 催化极谱法测定硒》

  标准简介

  DZ/T 0064《地下水质分析方法》是配套《地下水质量标准》（GB/T 14848）实施而修订的地下水质分析方法系列标准，分为多个部分，本部分为第37部分，规定了地下水中硒量的催化极谱法测定。与1993版相比，2021版修改了标准名称、增加了规范性引用文件与警示内容、调整了试剂配制过程并增加了质量保证和控制内容。

  方法原理

  硒（IV）在酸性介质中能与亚硫酸钠等试剂反应产生催化极谱波，在一定浓度范围内，催化波的峰高与硒含量成正比。样品经消解处理使硒以可测定形态存在，经预富集提高测定灵敏度后，在极谱仪上以三电极系统记录极谱图，根据峰电流值在标准曲线上查得硒含量。该方法灵敏度高、选择性强，适合地下水中痕量硒的测定。

  检测能力与适用范围

• 定量限：0.1微克每升
• 检测范围：0.1～4微克每升，含量高于此范围时可将样品稀释后测定
• 适用对象：地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中痕量硒的测定。

  试剂与仪器要点

• 试剂：使用符合GB/T 6682规定的一级水；硒标准溶液按规范要求配制（硒标准贮备液、中间液、使用液逐级稀释）；消解用酸、辅助试剂均为优级纯或分析纯，配制过程在通风橱内进行
• 仪器：极谱仪及三电极系统（滴汞电极、银片或甘汞电极、铂丝电极）。

  试验步骤要点

  1. 样品消解与预富集：取适量酸化水样，加入消解试剂于电热板上加热消解，破坏有机质并使硒转化为可测形态；消解后按规范步骤进行预富集处理，提高方法灵敏度
  2. 空白试验：以纯水代替试样，与样品同步进行全部步骤，用于扣除试剂空白
  3. 校准曲线：配制硒标准系列，按样品相同步骤测定，以硒质量浓度对峰电流绘制校准曲线
  4. 样品测定：将处理后的样品溶液置于电解池，插入三电极系统，通氮气除氧后于规定起始电位记录极谱图，读取峰电流值。

     数据处理与质量保证

• 结果计算：样品中硒的质量浓度按公式计算，即由校准曲线查得的浓度乘以定容体积与取样体积之比
• 精密度与准确度：同一实验室对已知硒含量水样进行多次测定，相对标准偏差和回收率应满足标准规定（如某水平水样10次测定的相对标准偏差约为百分之几、回收率在90%～110%区间）
• 质量保证和控制：每批样品至少抽取两个做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T 0130《地质矿产实验室测试质量管理规范》中水样分析部分准确度控制的规定；每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合该规范精密度控制的规定。

  规范解读与应用要点

  硒是地下水质量评价的重要指标之一，既是人体必需的微量元素，过量摄入又有毒性，GB/T 14848对地下水硒含量有明确的限值要求。应用本方法时应注意：
  第一，样品采集与保存是前提。硒测定样品应按DZ/T 0064第2部分的要求采集和保存，酸化处理与保存时限直接影响测定结果的可靠性。第二，消解环节要防止硒的挥发损失，温度控制与消解试剂的加入顺序应严格按规范执行。第三，催化极谱法对试剂空白敏感，应使用高纯试剂并同步做空白试验，空白值较高时需排查试剂与器皿污染来源。第四，质控要求是硬性规定，每批样品必须按规定数量做加标回收和检查分析，合格率不达标时应查明原因并扩大检查比例。

  适用读者

  本规范适用于地质实验室、环境监测机构从事地下水硒元素检测的分析人员，地下水资源调查评价与监测单位的技术人员，以及开展地下水污染调查、健康风险评估的科研与管理人员，是与GB/T 14848配套使用的硒指标检测方法依据。

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