DZ/T 0064.45-2021《地下水水质分析方法 第45部分：硼量的测定 甘露醇碱滴定法》标准全文与要点

标准概况

DZ/T 0064.45-2021《地下水水质分析方法 第45部分：硼量的测定 甘露醇碱滴定法》为DZ/T 0064《地下水质分析方法》系列标准的第45部分，代替DZ/T 0064.45-1993《地下水质检验方法 甘露醇-碱滴定法测定硼》。本部分由自然资源部于2021年2月22日发布，2021年7月1日实施
与1993版相比，主要变化：标准名称修改为现表述；增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制等内容；修改了氢氧化钠标准溶液的标定方法。

适用范围与性能指标

本部分规定了甘露醇碱滴定法测定地下水中硼的方法，适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中硼的测定。方法定量限为0.4mg/L（以HBO2计），测定范围为0.4mg/L~40mg/L（以HBO2计）。
硼是地下水的重要组分，与农业灌溉水质、地热资源评价和硼矿资源勘查密切相关。

方法原理

偏硼酸是一种很弱的酸，加入甘露醇后，形成较强的一元络合酸，用碱标准溶液滴定，可测定硼的含量。这一原理利用甘露醇与硼酸形成络合酸后酸性增强的特性，使弱酸硼酸可直接碱滴定定量。

试剂配制要点

• 纯水：符合GB/T 6682规定的二级水
• 甘露醇
• 对硝基苯酚溶液：称取1g溶于75mL乙醇中，加纯水稀释至100mL
• 盐酸溶液（1+99）：吸取盐酸1mL用纯水稀释至100mL
• 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]：称取氢氧化钠约0.4g溶于纯水定容至1000mL，贮存于聚乙烯塑料瓶或无硼玻璃容器中（防止玻璃溶出硼污染）；用邻苯二甲酸氢钾标定，称取0.05g~0.06g（精确到0.001g）于105℃~110℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾三份，加50mL纯水溶解、4滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至粉红色，同时做空白试验，按公式计算浓度
• 酚酞指示剂（5g/L）：称取0.25g酚酞用无水乙醇溶解并用纯水稀释至50mL。

  仪器设备

  碱式滴定管（25mL）。

  试验步骤

  1. 取原水样250mL于400mL烧杯中，加对硝基酚溶液1滴，用盐酸溶液中和至酸性（溶液由黄色褪为无色），再多加2滴~3滴；将溶液煮沸，盖上表面皿，置于水槽中冷却；将冷却后的溶液用氢氧化钠标准溶液滴定至刚呈黄色（不记此步骤氢氧化钠溶液的消耗量）
  2. 向溶液中加酚酞指示剂2滴及甘露醇5g，搅拌使其溶解后，用氢氧化钠标准溶液滴定至红色；再加入甘露醇2g，若溶液红色褪掉，继续用氢氧化钠标准溶液滴定至红色；如此反复操作，直至加入甘露醇后红色不再消失为止，记录氢氧化钠标准溶液所消耗的体积V1
  3. 空白试验：取250mL纯水代替水样按同样步骤操作，记录所消耗的体积V2。

     数据处理

     硼（以HBO2计）的质量浓度按下式计算：
     ρ(HBO2)=c×(V1−V2)×43.8×1000/V
     式中：V1为滴定水样时消耗的氢氧化钠标准溶液体积（mL）；V2为滴定空白时消耗的体积（mL）；c为氢氧化钠标准溶液浓度（mol/L）；V为取水样的体积（mL）；43.8为与1.00mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的偏硼酸质量。

     精密度和准确度

     同一实验室对含硼（以HBO2计）11.6mg/L的水样经6次测定，其相对标准偏差为1.5%。

     质量保证和控制

• 每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T 0130水样分析部分准确度控制的规定
• 每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T 0130水样分析部分精密度控制的规定。

  知识点总结

  1. 甘露醇碱滴定法的化学基础是“络合增强”：甘露醇与弱酸硼酸形成较强一元络合酸，使原本难以直接滴定的弱酸可用碱标准溶液定量。
  2. 滴定终点判定采用“反复加甘露醇—红色褪去—继续滴定”的循环操作，直至加入甘露醇后红色不再消失，确保硼酸全部络合并被滴定完全。
  3. 氢氧化钠标准溶液必须贮存于聚乙烯塑料瓶或无硼玻璃容器，避免玻璃溶出硼造成污染；标定用邻苯二甲酸氢钾并按新方法执行。
  4. 测定前用盐酸中和至酸性（黄色褪为无色）并煮沸除二氧化碳，消除水样中碳酸盐对碱滴定的干扰。
  5. 定量限0.4mg/L、范围0.4~40mg/L（以HBO2计），与第44部分H酸-甲亚胺分光光度法形成高低含量互补。

     适用读者

     本部分适用于地下水监测机构、地质调查单位、实验室分析人员、水质评价与地热资源研究的技术人员，以及环境科学、分析化学等相关专业的高校师生。

     文件获取

     完整标准文本以正式出版版本为准，本文整理的内容仅供学习参考。

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