DZ/T 0064.39-2021《地下水质分析方法 第39部分：锶量的测定 火焰发射光谱法》标准全文与要点

标准概况

DZ/T 0064.39-2021《地下水质分析方法 第39部分：锶量的测定 火焰发射光谱法》是DZ/T 0064《地下水质分析方法》系列标准的第39部分，由中华人民共和国自然资源部提出，全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会（SAC/TC93）归口，标准于2021年2月22日发布，2021年7月1日实施，代替DZ/T 0064.39-1993《地下水质检验方法 火焰发射光谱法测定锶》。
本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中锶含量的测定。

方法性能指标

• 检出限：0.002mg/L
• 定量限：0.02mg/L
• 测定范围：0.02mg/L～8.0mg/L。

  方法原理

  锶在空气-乙炔火焰中易被激发，当被激发的原子返回基态时，以光量子的形式辐射出所吸收的能量，其发射强度与锶的质量浓度成正比，可于460.7nm处测定其发射强度，样品与标准系列比较进行定量。

  主要技术内容

  试剂配制要点

• 硝酸溶液（1+1）及0.2mol/L硝酸溶液：溶解用酸
• 氯化钾溶液[ρ(K+)=25.0g/L]：称取氯化钾47.67g定容至1000mL
• 氯化钠溶液[ρ(Na+)=25.0g/L]：称取氯化钠63.55g定容至1000mL
• 镧盐溶液[ρ(La3+)=25.0g/L]：称取氧化镧29.80g溶于少量硝酸溶液定容至1000mL
• 锶标准贮备溶液[ρ(Sr)=1000.0mg/L]：称取硝酸锶0.4831g溶于少量硝酸溶液，定容至200mL，逐级稀释配制中间溶液（100.0mg/L）、使用溶液Ⅰ（10.00mg/L）和使用溶液Ⅱ（1.00mg/L）。

  仪器设备

• 原子吸收分光光度计或火焰分光光度计
• 空气压缩机或空气钢瓶气
• 乙炔钢瓶气（纯度不低于99.99%）。

  试验步骤

  1. 按仪器说明书将仪器调整至最佳工作状态，按DZ/T 0064.27的步骤首先测定钾、钠离子含量
  2. 吸取25.0mL水样于50mL容量瓶中，根据样品中钾、钠含量，补加氯化钾溶液和氯化钠溶液，使试样中分别含有钾300mg/L和钠1000mg/L
  3. 加入镧盐溶液2mL，用纯水稀释至刻度，充分摇匀
  4. 在原子吸收分光光度计或火焰分光光度计上，于460.7nm波长处，使用中性火焰，测定锶的发射强度。
     注：铝、钙、硅酸盐或磷酸盐有干扰，大量碱金属有不同程度增感作用，需加入镧盐和控制溶液中的钾、钠含量。

     校准曲线的绘制

     锶标准系列质量浓度分别为0、0.01、0.02、0.10、0.20、1.00、2.00和4.00mg/L，各点同步加入氯化钾、氯化钠和镧盐溶液，测定样品的同时测定其发射强度，以质量浓度为横坐标、发射强度为纵坐标绘制校准曲线。

     结果计算

     水样中锶的质量浓度按公式ρ(Sr)=ρ1×D计算，其中ρ1为从校准曲线上查得的锶的质量浓度，D为样品的稀释倍数。

     精密度与准确度

     同一实验室对锶的质量浓度为0.28mg/L、0.62mg/L、1.07mg/L的水样进行12次测定，相对标准偏差分别为0.73%、1.12%和0.75%。对锶质量浓度为0.28mg/L的水样进行0.60mg/L和1.00mg/L的加标测定，回收率为100.0%～100.8%。

     质量保证与控制

• 每批样品（一般20个样品为一批）至少做2个空白试验，空白值应低于方法检出限
• 校准曲线的一次相关系数不低于0.999；每测定10个样品后测定1个标准系列中间质量浓度的标准溶液，测定结果的相对偏差应小于10%，否则应重新绘制校准曲线
• 每批样品至少抽取20%的试样做加标回收试验，分析结果应符合DZ/T 0130.6中准确度控制的规定
• 每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T 0130.6中精密度控制的规定。

  知识点总结

  1. 火焰发射光谱法是测定地下水锶的灵敏方法，460.7nm为锶的特征发射波长。
  2. 锶的测定受钾、钠等碱金属增感效应及铝、钙、硅酸盐、磷酸盐干扰影响，通过加入镧盐和固定钾钠本底消除。
  3. 测定前先按DZ/T 0064.27测定钾钠含量，再按需补加，实现本底浓度的标准化控制。
  4. 校准曲线与样品同步测定发射强度，保证仪器漂移不引入系统误差。
  5. 相关系数不低于0.999、中间浓度定期校验，体现严格的批量质量控制要求。

     适用读者

     本部分适用于从事地下水监测、水文地质调查、水质化验的检测技术人员，以及水环境管理与水资源评价相关从业人员。

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     完整标准文本以正式出版版本为准，本文整理的内容仅供学习参考。

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