DZ/T 0064.81-2021《地下水水质分析方法 第81部分：汞量的测定 原子荧光光谱法》标准全文与要点

标准概况

DZ/T 0064.81-2021《地下水水质分析方法 第81部分：汞量的测定 原子荧光光谱法》为DZ/T 0064《地下水质分析方法》系列标准的第81部分，由中华人民共和国自然资源部于2021年2月22日发布，2021年7月1日实施。由自然资源部提出，全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。

适用范围

本部分规定了原子荧光光谱法测定地下水中汞量的方法，适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中汞量的测定。汞是地下水中重点关注的重金属元素之一，其在天然水中含量通常较低，需要灵敏度足够高的分析方法才能满足监测要求，原子荧光光谱法正是针对这一需求而建立的方法。

方法原理

原子荧光光谱法测定汞的基本原理是：在酸性介质中，水样中的汞离子被硼氢化钾（或硼氢化钠）还原为汞原子蒸气，汞原子蒸气在汞空心阴极灯（或无极放电灯）发射的特征谱线激发下产生原子荧光，荧光强度在一定浓度范围内与汞含量成正比，据此进行定量测定。该方法具有灵敏度高、线性范围宽、干扰少、试剂用量少等特点，特别适合痕量汞的分析。

主要技术内容

样品前处理

地下水样品通常经酸化保存，测定前可进行必要的消解处理以保证汞以可测形态存在。标准对样品采集、保存与预处理提出了要求，防止汞在保存过程中的吸附与挥发损失。

仪器与测定条件

采用原子荧光光度计，配合汞空心阴极灯，优化载气流速、原子化温度与光电倍增管负高压等参数，以获得稳定的灵敏度和重现性。标准对仪器的性能指标提出要求，保证方法在各实验室间的一致性。

校准与计算

通过汞标准溶液系列绘制校准曲线，相关系数应不小于0.999。水样汞浓度由校准曲线查得，并结合取样量计算。标准规范了计算公式及各代号的含义，保证结果计算口径统一。

精密度和准确度

本部分给出了完整的验证数据：

• 同一实验室精密度：对加标浓度为1.00μg/L和4.50μg/L的水样各测定12次，相对标准偏差分别为1.01%和1.79%
• 加标回收率：加标1.00μg/L和2.50μg/L的水样回收率分别为101.0%和102.9%
• 实验室间精密度：5个实验室对5个水平（0.5~5.5μg/L）样品进行协同验证，重复性限r=0.05152m−0.0309，再现性限R=0.41064m−0.14622，式中m为汞的质量浓度。
  上述数据表明该方法具有较好的准确度与精密度，能够满足地下水痕量汞测定的质量要求。

  质量保证和控制

• 每批样品至少做2个空白试验，空白值应低于方法检出限
• 校准曲线相关系数应不小于0.999
• 每测定10个样品后，需要测定标准系列中的中间浓度溶液，测定结果的相对偏差应小于10%，否则应重新绘制校准曲线
• 每批样品至少抽取10%的试样做加标回收实验
• 每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果需符合DZ/T 0130中水样分析部分精密度控制的规定。

  知识点总结

  1. 汞在地下水中的含量极低，原子荧光光谱法以其高灵敏度成为汞量测定的主流方法之一，本部分是DZ/T 0064系列地下水常规无机分析方法体系的重要组成部分。
  2. 方法验证数据（RSD≤2%、回收率101%~103%）表明该方法稳定可靠，可用于地下水水质调查与监测的日常大批量样品分析。
  3. 质控要点集中在空白控制、校准曲线校验、加标回收与检查分析样四个方面，实际操作中应严格执行，以保证数据质量。
  4. 实验室间协同验证给出的重复性限与再现性限公式，可用于评价不同实验室测定结果的符合性。

     适用读者

     本部分适用于地下水监测机构、地质调查单位、实验室分析人员、水质评价与水资源管理部门的技术人员，以及环境科学、水文地质等相关专业的高校师生。

     文件获取

     完整标准文本以正式出版版本为准，本文整理的内容仅供学习参考。

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