DZ/T 0064.60-2021《地下水水质分析方法 第60部分：亚硝酸盐的测定 分光光度法》标准全文与要点

标准概况

DZ/T 0064.60-2021《地下水水质分析方法 第60部分：亚硝酸盐的测定 分光光度法》为DZ/T 0064《地下水质分析方法》系列标准的第60部分，代替DZ/T 0064.60-1993《地下水质检验方法 分光光度法测定亚硝酸根》。本部分由自然资源部于2021年2月22日发布，2021年7月1日实施
与1993版相比，主要变化包括：标准名称调整为现行表述；增加了警示内容与规范性引用文件；增加了方法检出限、定量限并修改了测定范围；修改了校准曲线的绘制；修改了计算公式并规范了代号说明；修改了精密度和准确度数据；增加了质量保证和控制内容。

适用范围与性能指标

本部分规定了分光光度法测定地下水中亚硝酸盐的方法，适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中亚硝酸盐的测定。方法检出限为0.0002mg/L（以NO2⁻计），定量限为0.002mg/L，测定范围为0.002~0.10mg/L。
亚硝酸盐是地下水氮循环中的中间产物，其含量变化指示水体污染状况与硝化进程，是水质评价的重要指标之一。

方法原理

在酸性溶液中，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺起重氮化作用，再与α-萘胺起偶氮反应，生成紫红色偶氮染料。在一定浓度范围内，亚硝酸盐浓度与吸光度成正比，借此进行定量测定。测定波长为540nm，使用1cm比色皿，以试剂空白作参比。

试剂配制要点

• 对氨基苯磺酸溶液：称取对氨基苯磺酸0.8g，溶于乙酸溶液（1+2）150mL中（低温加热并搅拌可加速溶解），冷却后贮于棕色瓶
• α-萘胺溶液：称取α-萘胺0.2g，溶于数滴冰乙酸中，再加乙酸溶液（1+2）150mL，混匀，贮于棕色瓶
• 对氨基苯磺酸-α-萘胺混合溶液：测定前将两种溶液等体积混合摇匀，此溶液应为无色，说明试剂未变质
• 亚硝酸盐标准贮备溶液（200.0mg/L）：称取在干燥器内放置24h的亚硝酸钠0.2999g，溶于纯水，加2mL氯仿作保护剂，定容至1000mL
• 亚硝酸盐标准使用溶液（0.20mg/L）：将贮备液用纯水逐级稀释1000倍，现用现配。
  试剂避光保存与现用现配是保证方法稳定性的关键。

  试验步骤

  吸取原水样50.0mL于50mL比色管中，加对氨基苯磺酸-α-萘胺混合溶液2.0mL，混匀，放置10min，于540nm波长处用1cm比色皿以试剂空白作参比测量吸光度。同时做空白试验（取50.0mL纯水代替试样）。校准曲线按标准系列（亚硝酸盐质量分别为0、0.10、0.20、1.0、2.0、4.0、5.0μg）绘制，以亚硝酸盐质量为横坐标、吸光度为纵坐标。

  数据处理

  水样中亚硝酸盐（以NO2⁻计）的质量浓度ρ(NO2⁻) = m/V，式中m为从校准曲线查得的试样中亚硝酸盐质量（μg），V为所取水样体积（mL）。

  精密度和准确度

  同一实验室测定加标后亚硝酸盐浓度为0.002mg/L、0.01mg/L、0.10mg/L的水样各12次，回收率分别为102.1%、100.2%、100.4%，相对标准偏差分别为3.14%、1.13%、0.51%。数据表明方法在低、中、高浓度段均具有良好准确度与精密度。

  质量保证和控制

• 每批样品（一般20个样品为一批）至少做2个空白试验，空白值应小于方法定量限
• 每测定10个样品后，需测定标准系列中的中间溶液，测定结果的相对偏差应小于5%，否则重新绘制校准曲线
• 每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，符合DZ/T 0130水样分析部分准确度控制的规定
• 每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，符合DZ/T 0130水样分析部分精密度控制的规定。

  知识点总结

  1. 本方法基于重氮-偶合显色反应，试剂混合液应无色、避光保存、现用现配，是方法成败的常见控制点。
  2. 检出限0.0002mg/L、定量限0.002mg/L，测定范围0.002~0.10mg/L，高浓度水样应稀释后测定。
  3. 标准贮备液加氯仿作保护剂并逐级稀释1000倍配制使用液，使用液须现用现配。
  4. 质控实行“双空白+中间溶液校验+20%加标回收+20%检查样”四位一体，操作中应严格执行。
  5. 相对标准偏差3.14%~0.51%随浓度升高而降低，低浓度段应特别注意操作一致性。

     适用读者

     本部分适用于地下水监测机构、地质调查单位、实验室分析人员、水质评价与水资源管理部门的技术人员，以及环境科学、水文地质等相关专业的高校师生。

     文件获取

     完整标准文本以正式出版版本为准，本文整理的内容仅供学习参考。

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