DZ/T 0064.12-2021《地下水水质分析方法 第12部分：钙和镁量的测定 火焰原子吸收分光光度法》标准全文与要点

标准概况

DZ/T 0064.12-2021《地下水质分析方法 第12部分：钙和镁量的测定 火焰原子吸收分光光度法》是DZ/T 0064《地下水质分析方法》系列标准的第12部分，由中华人民共和国自然资源部提出，全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口，标准于2021年2月22日发布，2021年7月1日实施，代替DZ/T 0064.12-1993《地下水质检验方法 火焰原子吸收光谱法测定钙、镁》。
本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中钙和镁的测定。

方法与性能指标

• 检出限：钙0.144mg/L，镁0.011mg/L
• 定量限：钙0.80mg/L，镁0.08mg/L
• 测定范围：钙0.80mg/L～200.0mg/L，镁0.08mg/L～20.0mg/L
• 含量高于此范围可稀释后测定。

  方法原理

  水样中钙、镁离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与样品中钙、镁的含量呈正比，与标准系列比较即可定量。

  主要技术内容

  试剂配制要点

• 盐酸溶液（1+3）：取盐酸（优级纯）100mL加入300mL纯水中
• 氯化锶溶液（200g/L）：称取氯化锶33.63g溶于纯水并稀释到100mL
• 钙标准贮备溶液[ρ(Ca2+)=1000.0mg/L]：称取120℃烘干的高纯碳酸钙2.4970g，加盐酸溶解、煮沸驱除二氧化碳后定容至1000mL
• 镁标准贮备溶液[ρ(Mg2+)=1000.0mg/L]：称取800℃灼烧1h的氧化镁0.1580g，加盐酸微热溶解后定容至1000mL。

  试验步骤

  1. 吸取澄清原水样5.00mL于10mL容量瓶中，加入盐酸溶液0.4mL、氯化锶溶液0.5mL，用纯水稀释至刻度，摇匀
  2. 将仪器调节至最佳状态，在钙波长422.7nm、镁波长285.2nm处测定吸光度
  3. 由测定读数值在校准曲线上查出钙、镁的质量浓度。

     校准曲线的绘制

• 低含量校准曲线：钙0～10.00mg/L、镁0～1.00mg/L系列
• 高含量校准曲线：钙0～100.00mg/L、镁0～10.00mg/L系列，旋转燃烧头测定。

  结果计算

  水样中钙或镁的质量浓度按公式ρ(B)=ρ1×D计算，其中ρ1为从校准曲线上查得的浓度，D为水样稀释倍数。

  精密度与准确度

  同一实验室对含钙48.88mg/L、镁3.83mg/L和含钙3.89mg/L、镁0.49mg/L的水样经12次测定，钙相对标准偏差分别为0.74%、0.98%；镁相对标准偏差分别为1.23%、1.52%。加标回收实验中钙回收率为100.0%～101.5%，镁回收率为99.9%～100.4%。

  干扰因素与操作要点（附录A）

• 试液中盐酸浓度的变化对钙的测定影响较大，随着盐酸浓度增高钙的吸光度下降，试液盐酸浓度应与标准系列保持一致
• 加入锶盐作为释放剂可消除化学干扰，但过量锶盐会使钙吸光度下降，应控制加入量并使试液与标准系列的锶盐含量保持一致
• 当燃烧器不转角时，钙、镁线性浓度范围分别为0.40～10.00mg/L及0.04～1.00mg/L；燃烧器转角90°时，线性范围分别为10～100.0mg/L及1.00～10.00mg/L
• 共存离子影响：1000mg/L的K、Na，100mg/L的Fe、Al、SO4 2-等不影响测定；100mg/L的钙对测定0.25mg/L的镁、100mg/L的镁对测定2.5mg/L的钙均无影响。

  质量保证与控制

• 随同每批样品至少做两个空白溶液检测，结果应小于方法检出限
• 每批样品（一般20个样品为一批）至少抽取2个做加标回收实验
• 每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样
• 每测定10个样品后，用绘制校准曲线所用中间浓度的标准溶液校准，测定结果的相对偏差应小于10%，否则需重新绘制校准曲线。

  知识点总结

  1. 钙、镁是地下水硬度的主要贡献离子，火焰原子吸收法一次进样可同时测定两种元素，效率高。
  2. 氯化锶释放剂是消除钙镁测定化学干扰（尤其磷酸盐、铝等干扰）的关键措施，加入量需严格控制。
  3. 高含量样品采用旋转燃烧头方式扩大线性范围，避免稀释误差，是方法的重要补充。
  4. 盐酸浓度的一致性影响钙测定准确度，试液与标准系列配制条件必须一致。
  5. 中间浓度标准溶液定期校准是批量样品质量保证的核心手段。

     适用读者

     本部分适用于从事地下水监测、水文地质调查、水质化验的检测技术人员，以及水环境管理与水资源评价相关从业人员。

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     完整标准文本以正式出版版本为准，本文整理的内容仅供学习参考。

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