DZ/T 0064.44-2021《地下水质分析方法 第44部分：硼量的测定 H酸-甲亚胺分光光度法》标准全文与要点

标准概况

DZ/T 0064.44-2021《地下水质分析方法 第44部分：硼量的测定 H酸-甲亚胺分光光度法》是DZ/T 0064《地下水质分析方法》系列标准的第44部分，由中华人民共和国自然资源部提出，全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口，标准于2021年2月22日发布，2021年7月1日实施，代替DZ/T 0064.44-1993《地下水质检验方法 H酸-甲亚胺分光光度法测定硼》。
本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中硼的测定。

方法性能指标

• 检出限：0.003mg/L（以HBO2计）
• 定量限：0.02mg/L
• 测定范围：0.02mg/L～4.0mg/L，含量高于此范围可稀释后测定。

  方法原理

  在pH值5～6的缓冲溶液中，硼与H酸-甲亚胺生成黄色络合物，在波长420nm处有最大吸收，其吸光度在一定范围内与硼的质量浓度成正比，借此进行定量测定。

  主要技术内容

  试剂配制要点

• 乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）溶液（50g/L）：称取50g溶于1000mL纯水
• 乙酸铵缓冲溶液（pH值5.5～6）：称取乙酸铵500g溶解于850mL纯水中，加入浓盐酸150mL，混匀
• H酸-甲亚胺溶液（5g/L）：称取H酸-甲亚胺0.5g与抗坏血酸2g共溶于100mL纯水，如呈现浑浊应过滤后使用，现用现配
• 硼标准贮备溶液[ρ(HBO2)=1000.0mg/L]：称取40℃～50℃干燥过的硼酸1.4111g定容至1000mL，贮存于聚乙烯瓶中。

  试验步骤

  1. 取原水样25.0mL于50mL无硼容量瓶中，加入EDTA-2Na溶液5滴、缓冲溶液5mL、H酸-甲亚胺溶液6mL，用纯水稀释至刻度，摇匀
  2. 于暗处放置12h后，在分光光度计上波长420nm处，用1cm比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度
  3. 校准曲线：硼标准系列质量浓度分别为0、0.01、0.02、0.10、0.20、0.60、1.00、1.40和2.00mg/L，以质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制校准曲线。

     结果计算

     水样中硼（以HBO2计）的质量浓度按公式ρ(HBO2)=ρ1×V/V1计算，其中ρ1为从校准曲线上查得的浓度，V为所取水样体积，V1为样品定容体积。

     精密度与准确度

     同一实验室批内12次测定溶解性固体总量为0.6g/L、含硼（以HBO2计）0.670mg/L的水样，相对标准偏差为0.22%；溶解性固体总量为0.12g/L、含硼1.595mg/L的水样，相对标准偏差为0.10%。对溶解性固体总量为0.8g/L的水样分别加入硼标准0.60mg/L、1.00mg/L，测得回收率为99.1%～103.8%。

     质量保证与控制

• 每批样品（一般20个样品为一批）至少做两个空白试验，空白值应低于方法检出限
• 校准曲线的相关系数不低于0.995；每测定10个样品后测定标准系列中间浓度的标准溶液，测定结果的相对偏差应小于10%，否则应重新绘制校准曲线
• 每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T 0130中水样分析部分准确度控制规定
• 每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合精密度控制规定。

  操作注意事项（附录A）

• 硼与H酸-甲亚胺的络合物受强烈光线照射颜色会逐渐减退、吸光度下降，故显色后的溶液应在暗处放置
• 水样中含硼量超过4.0mg/L时，可以少取试样或将H酸-甲亚胺浓度提高到9g/L，此时测定上限可达12mg/L
• 硫酸根、硝酸根、磷酸根、氯离子、钾、钠等对本法均无干扰；加入EDTA能消除钙、镁、铝等的干扰。

  知识点总结

  1. H酸-甲亚胺法是地下水硼测定的经典比色方法，操作简便、灵敏度高，适用于批量样品分析。
  2. 显色后暗处放置12小时是保证显色稳定、吸光度可靠的关键操作。
  3. EDTA掩蔽剂消除了钙、镁、铝等常见共存离子的干扰，扩大了方法适用范围。
  4. 高含量样品可通过少取试样或提高显色剂浓度将测定上限扩展到12mg/L。
  5. 每10个样品中间浓度标准溶液校验是批量分析质量稳定的保障。

     适用读者

     本部分适用于从事地下水监测、水文地质调查、水质化验的检测技术人员，以及水环境管理与水资源评价相关从业人员。

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     完整标准文本以正式出版版本为准，本文整理的内容仅供学习参考。

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