DZ/T 0064.86-2021《地下水水质分析方法 第86部分：氰化物的测定》标准全文与要点

标准概况

DZ/T 0064.86-2021《地下水水质分析方法 第86部分：氰化物的测定》由自然资源部发布，2021年2月22日发布、2021年7月1日实施，标准规定了采用流动注射在线蒸馏法测定地下水中氰化物的方法，适用于地下水以及地表水等天然水体的测定。

方法原理

在弱酸性条件下，水样中加入乙酸锌与酒石酸蒸馏试剂，通过流动注射在线蒸馏装置加热，氰化物以氰化氢气体形式经膜分离器分离，被氢氧化钠吸收液吸收。吸收液在pH小于8的条件下与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸—巴比妥酸试剂反应生成紫蓝色化合物，在600纳米波长处测定吸光度，按标准曲线计算氰化物含量。乙酸锌与酒石酸的作用是络合铁离子，掩蔽铁氰化物、亚铁氰化物等络合氰对测定的干扰。

方法适用范围

方法定量限为2.0微克每升（以CN⁻计），测定范围为2.0～100.0微克每升。样品浓度超出范围时应稀释后测定。样品中的余氯干扰可加入无水亚硫酸钠去除；低浓度样品可通过加大乙酸锌浓度进一步去除铁氰化物干扰。

仪器与试剂

核心仪器为流动注射分析仪，配置氰化物反应单元、在线加热膜分离器、600纳米比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵与数据处理系统，加热蒸馏温度控制在145摄氏度±1摄氏度，显色温度控制在60摄氏度±1摄氏度。主要试剂包括氢氧化钠载流吸收液（1克每升）、磷酸二氢钾缓冲溶液（97克每升）、氯胺T溶液（2克每升）、异烟酸—巴比妥酸显色剂（13.6克每升）及氰化钾标准贮备液（剧毒，配制须严格防护）。

分析步骤

开机预热并调试系统至稳定后，取约10毫升样品进入自动进样器，按程序测定；以0～100.0微克每升的标准系列溶液绘制校准曲线，由样品吸光度查得对应浓度，再乘以稀释倍数得到样品原始浓度。结果以氰离子计。

质量保证

标准规定：每批样品按不少于20%的比例开展加标回收测定，按20%的比例安排检查样（平行样或质控样），质量要求执行DZ/T 0130《地质矿产实验室测试质量管理规范》。方法精密度与准确度验证表明，标准加入19.0微克与40.0微克时8次测定相对标准偏差分别为0.96%与0.90%，回收率97.3%～100.7%；五个实验室协同验证给出了重复性限与再现性限计算式。

应用意义

氰化物是地下水污染评价的重要指标，具有高毒性。该方法采用流动注射在线蒸馏技术，自动化程度高、干扰少、灵敏度高，适用于地下水氰化物污染的批量监测，是水文地质调查、污染场地评估与水质监测实验室的重要方法依据。

标准封面预览