DZ/T 0064.50-2021《地下水质分析方法 第50部分：氯化物的测定》标准全文与要点

标准概况

DZ/T 0064.50-2021《地下水质分析方法 第50部分：氯化物的测定 银量滴定法》是中华人民共和国地质矿产行业标准，为DZ/T 0064《地下水质分析方法》系列标准的第50部分，由中华人民共和国自然资源部提出，全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口，标准于2021年2月22日发布，2021年7月1日实施，代替DZ/T 0064.50-1993《地下水质检验方法 银量滴定法测定氯离子》。与1993版相比，标准名称改为地下水质分析方法第50部分，并增加了警示内容、规范性引用文件、仪器设备、质量保证与控制等内容。

方法原理

银离子与氯离子作用生成氯化银沉淀，当有铬酸钾指示剂存在时，银离子与氯离子反应后，过量的银离子即与铬酸根反应，生成红色铬酸银沉淀，根据硝酸银溶液的消耗量可计算氯离子的含量。本方法适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中氯离子的测定，定量限为3.0mg/L。

试剂与材料

• 纯水：符合GB/T 6682规定的二级水
• 氯化钠标准溶液[c(NaCl)=0.05mol/L]：称取经700℃灼烧1h的氯化钠（NaCl，优级纯）2.9221g溶于纯水中，移入1000mL容量瓶内定容
• 硝酸银标准溶液[c(AgNO₃)=0.05mol/L]：称取硝酸银8.5g溶于纯水中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中；标定时吸取氯化钠标准溶液10mL于250mL锥形瓶中（同时取3份），加纯水40mL、铬酸钾指示剂10滴，用硝酸银溶液滴定至出现稳定的淡橘黄色，记录用量，同时取50mL纯水做空白试验，按公式计算硝酸银溶液准确浓度
• 铬酸钾溶液（100g/L）：称取铬酸钾10g溶于少量纯水中，在不断搅拌下慢慢滴入硝酸银标准溶液至产生砖红色沉淀，放置过夜、过滤，将滤液稀释至100mL备用。

  仪器与试验步骤

  仪器设备为棕色滴定管（25mL）。样品分析：吸取水样50.0mL于250mL锥形瓶中，加入铬酸钾溶液10滴，在不断振摇下，用硝酸银标准溶液滴定至出现稳定的淡橘黄色即为终点。空白试验：吸取纯水50.0mL代替水样，按同样步骤进行空白测定。

  数据处理

  按公式计算氯离子的质量浓度：ρ(Cl⁻)=c×(V1-V2)×35.45×1000/V
  式中：ρ(Cl⁻)为水中氯离子的质量浓度（mg/L）；c为硝酸银标准溶液的浓度（mol/L）；V1为测定水样所消耗硝酸银溶液的体积（mL）；V2为空白试验所消耗硝酸银溶液的体积（mL）；V为所取水样体积（mL）；35.45为与1.00mL硝酸银标准溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的氯离子质量。

  精密度与质量控制

  同一实验室对含有250mg/L氯离子的水样进行6次测定，其相对标准偏差为4.0%；41个实验室分析统一分发的同一标准样品，室间总相对标准偏差为0.82%。质量控制要求：每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T 0130中水样分析部分准确度控制的规定；每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T 0130中水样分析部分精密度控制的规定。

  知识点总结

• 银量滴定法（莫尔法）以铬酸钾为指示剂，终点判断为淡橘红色铬酸银沉淀出现；滴定过程中应不断振摇，防止氯化银沉淀吸附氯离子导致终点提前
• 氯化钠基准试剂须经700℃灼烧1h以去除吸附水和有机物，保证标准溶液浓度的准确可靠，这是标定硝酸银溶液的基础
• 铬酸钾指示剂溶液配制时滴加硝酸银至产生砖红色沉淀并放置过夜、过滤，目的是去除指示剂中的氯离子等干扰成分，提高终点灵敏度
• 空白试验扣除试剂和纯水引入的消耗量，是提高低浓度样品测定准确度的关键步骤
• 硝酸银溶液须贮于棕色瓶中避光保存，防止见光分解影响浓度
• 定量限3.0mg/L提示本法更适合氯离子含量较高（一般高于5mg/L）的地下水样品，痕量样品可选用离子色谱法等更灵敏的方法测定。

  适用读者

  本部分适用于地质矿产实验室从事地下水水质分析的技术人员，以及承担地下水调查、评价、监测任务的实验检测和质量控制人员。

标准封面预览