DZ/T 0064.47-2021《地下水质分析方法 第47部分 游离二氧化碳的测定 滴定法》标准全文与要点

标准概况

《地下水质分析方法 第47部分：游离二氧化碳的测定 滴定法》（DZ/T 0064.47-2021）由自然资源部发布，替代DZ/T 0064.47-1993《地下水质检验方法 游离二氧化碳的测定》。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口

方法原理与适用范围

本方法适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中游离二氧化碳（FCO₂）的测定，定量限为4.0mg/L。
方法原理：游离二氧化碳与氢氧化钠发生定量反应生成碳酸氢盐：
CO₂ + NaOH → NaHCO₃
反应等当点pH约为8.3，采用酚酞作指示剂（变色范围pH 8.0~10.0），用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色且半分钟不退色即为终点，由氢氧化钠消耗量计算游离二氧化碳含量。

试剂与仪器

• 纯水：符合GB/T 6682规定的二级水。
• 酚酞指示液（10g/L）：1g酚酞溶于100mL乙醇（95%）中。
• 氢氧化钠标准溶液（0.05mol/L）：用邻苯二甲酸氢钾标定，标定用邻苯二甲酸氢钾应在105~110℃烘2h后称量。
• 因游离二氧化碳极易逸出，采样时应尽量减少曝气，最好在现场立即测定；不能现场测定时，应密闭保存并尽快测定。

  试验步骤

  1. 用虹吸法取样：将吸量管插入瓶底吸取水样，避免搅动和曝气。
  2. 取适量水样于锥形瓶中，加入4滴酚酞指示液。
  3. 用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，保持半分钟不退色即为终点，记录消耗体积。
  4. 对游离二氧化碳含量较高的水样（如碳酸泉水），应先加入稍少于预计消耗量的氢氧化钠标准溶液，再吸取水样，最后继续滴定至终点，以减少滴定过程中二氧化碳逸失带来的误差。

     结果计算

     游离二氧化碳含量按下式计算：
     ρ(FCO₂) = c × V₁ × 44.0 × 1000 / V
     式中：c为氢氧化钠标准溶液浓度（mol/L）；V₁为滴定消耗氢氧化钠标准溶液体积（mL）；V为水样体积（mL）；44.0为二氧化碳的摩尔质量（g/mol）。

     含其他酸度水样的校正

     地下水中若存在其他酸类（如矿酸、有机酸等）也会消耗氢氧化钠，造成游离二氧化碳测定结果偏高。规范附录A给出了校正方法：取另一份水样煮沸除去游离二氧化碳后冷却，再按相同方法滴定，测得“其他酸度”消耗量，从总消耗量中扣除后计算游离二氧化碳含量。

     质量保证控制

     每批样品应抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T 0130《地质矿产实验室测试质量管理规范》中“水样分析”部分的精密度控制规定。

     知识点总结

  5. 游离二氧化碳是地下水化学类型判断（尤其是碳酸型水）和侵蚀性评价的重要指标，含量高低直接影响水对混凝土等建筑材料的侵蚀作用。
  6. "虹吸取样、瓶底吸取、现场测定"是防止二氧化碳逸失的三个关键操作，规范将其上升为强制性技术要求。
  7. 酚酞指示剂的变色终点（pH约8.3）恰好对应CO₂与NaOH反应的等当点，这是滴定法测游离二氧化碳的理论基础。
  8. 高含量水样“先加碱后取样”的反向操作设计，巧妙避免了滴定过程中二氧化碳逸出造成的系统误差。
  9. 煮沸校正法通过平行测定扣除其他酸度干扰，保证了复杂水样的测定准确性。

     适用读者

     本部分适用于地质实验测试实验室技术人员、地下水监测与水质分析人员、水文地质调查与水资源评价工作者，以及从事水化学分析和实验室质量管理的相关人员。

     文件获取

     本部分为自然资源部发布的行业标准（DZ/T 0064系列第47部分）。需要完整电子文档的读者可通过下方资源获取。

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