DZ/T 0064.75-2021《地下水质分析方法 第75部分:镭和氡放射性的测定 射气法》是DZ/T 0064《地下水质分析方法》系列标准的第75部分,由自然资源部发布,2021年2月22日发布、2021年7月1日实施,代替DZ/T 0064.75-1993《地下水质检验方法 射气法测定镭和氡》
本部分规定了射气法测定地下水中镭(226Ra)和氡(222Rn)的方法,适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中镭和氡的测定,测定下限为3×10⁻³Bq/L。镭和氡是地下水放射性评价的核心指标:地下水放射性水平与含水层岩石铀钍含量、水文地质条件密切相关,氡是重要的室内辐射危害源(地下水和土壤释放氡进入室内),镭和氡测定服务于放射性水文地质调查、地热资源评价、矿泉水评价和饮用水放射性安全监管。
氡(222Rn)的测定。 222Rn是226Ra的衰变产物。222Rn及其子体衰变时放出的α粒子在涂有硫化锌荧光体的闪烁室内产生闪烁荧光,经光电倍增管转换形成电脉冲输出,单位时间内产生的脉冲数与222Rn的放射性活度成正比,借此进行222Rn放射性测定。
镭(226Ra)的测定。 226Ra属铀系核素,半衰期1602年。在酸性溶液中,用钡盐作载体,使226Ra和硫酸钡形成同晶共沉淀(BaSO4·RaSO4共沉淀富集镭);在碱性条件下用乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)溶解沉淀,将溶液封存并经过一定时间使222Rn积累,当226Ra与其子体核素222Rn达到平衡时两者放射性活度相等——通过测定222Rn的放射性活度,间接测定226Ra。
仪器工作条件选定。 测定本底与高压关系曲线(将高压由小往大调节,测出相应本底值,绘制曲线供选择工作电压参考);选定工作电压(用液体标准镭源测定不同高压下的脉冲频率,绘制"坪"压曲线,选取坪长的前1/3~1/2处的高压值作为工作电压);选定甄别阀压(确定工作电压后测出不同阀压的计数率,阀压一般选在2V左右,阀压过低则灵敏度太高、造成仪器本底高干扰大)。
仪器标定。 使用的仪器及每个闪烁室必须用两个不同数量级的液体标准镭源采用真空法进行标定,按公式K=A×I/(I-I0)×(1-e^-λt)求得与测定样品相同条件下仪器的校正系数K值(K为仪器校正系数Bq/(计数·s⁻¹),A为液体标准镭源放射性活度Bq,1-e^-λt为氡积累函数,λ为氡的衰变常量0.00755/h,t为氡的积累时间h)。
氡的测定。 本底测定(按与标定仪器相同条件测定本底计数率I0,取十次读数的平均值)→抽真空(将闪烁室一端通过干燥管连接在装有水样的扩散器上、另一端连在真空泵上,将闪烁室和干燥管抽成真空<1KPa)→送气(关闭闪烁室抽气孔,慢慢旋开扩散器顶部螺旋夹将氡气引入闪烁室,水样经过真空扩散脱气使氡气与水分离,掌握好鼓泡速度,脱气15min左右)→样品测定(送气结束后放置30min然后开始计数,一般选取连续计数10次的平均值)。
镭的测定。 样品处理:取水样500mL加甲基橙指示剂用盐酸中和至红色,煮沸,加硫酸2mL,搅拌下滴加氯化钡溶液2mL,近沸温度下保温4h或放置过夜;双层中速定量滤纸过滤、洗涤,加EDTA-2Na 2g、麝香草酚蓝指示剂5滴,用氢氧化钠中和至深蓝色,煮沸至沉淀完全溶解、溶液清澈透明,蒸发浓缩至30-50mL,转入扩散器,用真空泵排除氡气,在负压下封存样品,积累20-30d。样品测定同氡的测定步骤(积累期间226Ra与其子体222Rn达到平衡)。
"以子测母"的间接测定思路。 226Ra半衰期1602年、衰变极慢,直接测定难度大;方法巧妙利用"226Ra→222Rn"母子体关系:把镭富集封存20-30天,待子体222Rn与母体226Ra达到放射性平衡(此时两者活度相等),测定222Rn活度即得226Ra活度——这是放射性测量中"母子体平衡法"的经典应用,把难测的长半衰期核素转化为测其易测的短半衰期子体。
闪烁室-光电倍增管是α测量的经典检测链。 222Rn及其子体衰变放出的α粒子轰击硫化锌荧光体产生闪烁荧光(每个α粒子产生一次闪烁),光电倍增管把光信号转换为电脉冲,定标器计数——"α粒子→荧光→电脉冲"的转换链是射气法测量的物理基础,闪烁室的标定(用标准镭源求K值)保证计数值向活度值的换算可靠。
工作电压与阀压的"坪区"选择。 计数管类仪器都存在"坪"特性:高压在一定范围内计数率基本稳定(坪区),工作电压应选在坪长的前1/3~1/2处(既避开坪起始处的不稳定区又留有裕量);甄别阀压选在2V左右平衡灵敏度与干扰(阀压过低则本底高干扰大)。正确选择工作条件,是保证测量重现性和信噪比的仪器学基础。
地下水镭氡的地质意义。 地下水中的镭和氡浓度反映含水层放射性地球化学背景:花岗岩、伟晶岩分布区地下水镭氡含量通常较高,温泉水常富集氡;镭氡测定既服务于饮用矿泉水放射性评价和饮用水安全监管,也服务于放射性水文地球化学勘查(寻找铀矿化)、地热资源评价和室内氡危害防治。
本标准适用于地质实验室、辐射环境监测机构、核与辐射安全监管相关的分析测试人员,水文地质调查、放射性水文地质、地热资源评价项目的技术人员,矿泉水评价与饮用水放射性检测人员,以及高校放射化学、水文地质专业师生。
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