DZ/T 0064.56-2021《地下水质分析方法 第56部分：碘化物的测定》全文与要点

标准概况

DZ/T 0064.56-2021《地下水质分析方法 第56部分：碘化物的测定 淀粉分光光度法》是DZ/T 0064《地下水质分析方法》系列标准的第56部分，由自然资源部发布，2021年2月22日发布、2021年7月1日实施，代替DZ/T 0064.56-1993《地下水质检验方法 淀粉比色法测定碘化物》

标准定位

本部分规定了淀粉分光光度法测定地下水中碘化物的方法，适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中碘化物的测定，定量限为25μg/L、测定范围为25-500μg/L。碘是人体必需的微量元素，地下水碘含量与地方性甲状腺肿（碘缺乏病）、高碘性甲状腺肿等地方病密切相关，也是区域碘地球化学评价的重要指标。

方法原理

在磷酸介质中，加入溴水将溶液中存在的碘离子定量氧化为碘酸根离子（I- → IO3-）；生成的碘酸根离子与碘化钾作用生成碘（IO3- + 5I- + 6H+ → 3I2 + 3H2O）；碘再与淀粉作用生成蓝色化合物，其吸光度与碘离子的质量浓度成正比。整个反应链的终点是"碘-淀粉蓝色络合物"，在570nm波长处测定吸光度定量。

主要技术内容

试剂配制。 关键试剂包括：磷酸（提供酸性介质）、饱和溴水（氧化剂，将I-氧化为IO3-，保存于冰箱中）、甲酸钠溶液（200g/L，还原过剩的溴）、碘化钾溶液（10g/L，与碘酸根反应生成碘）、淀粉溶液（5g/L，临用时配制，加热搅拌至溶液清亮透明）、碘化物标准贮备溶液[ρ(I-)=200.0mg/L，称取经硅胶干燥器干燥24h的优级纯碘化钾0.2616g定容1000mL]和标准使用溶液[ρ(I-)=1.0mg/L，临用前逐级稀释]。
试验步骤。 取原水样20.0mL于25mL比色管中，加入磷酸3滴，滴加饱和溴水至淡黄色稳定不变（碘离子被定量氧化为碘酸根），置于沸水浴中加热2min取下，趁热加入甲酸钠溶液数滴至溶液中溴的颜色完全退去（除去过剩溴），再将比色管放入沸水浴加热2min以破坏过剩的甲酸钠，取下放入冷水浴冷却；向比色管中加入碘化钾溶液1.0mL、淀粉溶液1.0mL，用纯水定容至刻度摇匀，放置5min后于570nm波长处、3cm比色皿以试剂空白作参比测量吸光度。
校准曲线。 吸取碘化物标准使用溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00、10.00mL于一系列25mL比色管中，补加纯水至20mL按同步骤操作，标准系列碘化物质量为0、0.5、1.0、3.0、5.0、8.0、10.0μg，以吸光度为纵坐标、碘化物质量为横坐标绘制校准曲线。
质量保证和控制。 每批样品（一般20个样品为一批）至少做2个空白样品分析（空白值应小于定量限）；每批样品至少抽取20%试样做加标回收实验和20%试样作检查分析样（按DZ/T 0130执行）；每测定20个样品后测定1个校准溶液（取校准曲线中间点浓度），相对偏差应小于5%，否则需重新绘制校准曲线。

知识点总结

"三步转化"的化学放大设计。 方法通过"氧化（I-→IO3-）→再生（IO3-与I-反应生成3倍I2）→显色（I2-淀粉蓝色络合物）"三步反应实现信号放大：1个碘离子最终产生3个碘分子参与显色，显著提高了测定灵敏度（定量限25μg/L），这是经典"碘量法"化学放大原理在痕量分析中的应用。
"溴水氧化+甲酸钠还原"的精妙配合。 饱和溴水将I-定量氧化为IO3-（氧化环节），过量溴必须除去——甲酸钠趁热加入还原过剩溴（溴的颜色完全退去即指示氧化完成且溴被除净），再加热破坏过剩甲酸钠（防止甲酸钠在后续还原IO3-与I-反应）。每一步试剂的作用和添加时机都经过精心设计，操作顺序不可颠倒。
"淀粉溶液临用配制"的时效要求。 淀粉溶液放久会老化、与碘显色灵敏度下降，标准明确要求临用时配制并加热至清亮透明——显色试剂的状态直接决定吸光度测定的重现性，这是分光光度法分析中常见又易忽视的质控细节。
碘的地球化学意义。 地下水碘化物测定服务于碘缺乏病防治（低碘水区补碘决策）和高碘危害评价（高碘水区控制碘摄入），配合区域碘地球化学调查，是地方病防治和环境地球化学研究的基础数据来源。

适用读者

本标准适用于地质实验室、卫生检测实验室、环境监测机构的分析测试人员，水文地质调查、地方病区饮水调查、碘地球化学评价项目的技术人员，以及高校分析化学、环境地球化学、地方病防治专业师生。

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