DZ/T 0064.38-2021《地下水质分析方法 第38部分：硒量的测定》全文与要点

标准概况

DZ/T 0064.38-2021《地下水质分析方法 第38部分：硒量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》是DZ/T 0064《地下水质分析方法》系列标准的第38部分，由自然资源部发布，2021年2月22日发布、2021年7月1日实施，代替DZ/T 0064.38-1993

标准定位

本部分规定了氢化物发生-原子荧光光谱法测定地下水中硒量的方法，适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中硒的测定。硒是地下水化学和健康评价的双向指标：硒是人体必需微量元素（适量有益），但摄入过量有害（硒中毒），同时硒的地球化学异常（富硒区、硒污染区）与区域地质背景和人为活动密切相关，《地下水质量标准》对硒含量有明确限值，方法测定能力覆盖监管需求。

方法原理

在酸性条件下，水样中的硒与硼氢化钾（钠）反应生成硒化氢（H2Se）气体，以氩气为载体导入原子荧光光谱仪的原子化器；硒化氢受热分解为硒原子蒸气，在硒空心阴极灯发出的特征谱线激发下产生原子荧光；荧光强度在一定范围内与硒含量成正比，与标准系列比较定量。氢化物发生将硒从基体中分离并富集，显著降低基体干扰，配合原子荧光检测获得高灵敏度。

主要技术内容

试剂或材料。 硼氢化钾（钠）溶液（还原剂，与酸反应产生新生态氢将硒还原为硒化氢）、盐酸（酸介质）、硒标准贮备溶液和标准使用溶液等；试剂纯度对空白值影响显著，应使用符合要求的分析纯及以上试剂和二级水（GB/T 6682）。
仪器设备。 原子荧光光谱仪、硒空心阴极灯；仪器工作条件（灯电流、负高压、载气流量、原子化器温度等）应优化至最佳灵敏度和稳定性。
试验步骤。 样品测定：取适量水样（必要时经消解处理使各种价态硒转化为可测形态）置于反应系统，加入硼氢化钾溶液发生氢化物反应，以氩气载入原子化器测定荧光强度；校准曲线绘制：配制硒标准系列溶液（覆盖方法测定范围），以硒含量为横坐标、荧光强度为纵坐标绘制校准曲线；样品硒含量从校准曲线查得。
质量保证和控制。 标准对空白试验、校准曲线核查、加标回收实验和检查分析样作出规定（按DZ/T 0130执行），保证测定数据的准确性和精密度。

知识点总结

氢化物发生的"分离富集"价值。 硒在地下水中的含量通常很低（μg/L级），直接测定困难。氢化物发生技术把硒从水样基体中转化为气态硒化氢分离出来，既消除了大量共存离子（铁、钙、镁等）的基体干扰，又实现了待测物的富集——配合原子荧光检测，检出限可达亚μg/L级，是痕量硒测定的主力方法。
价态问题不可忽视。 地下水中硒以多种价态存在（Se(IV)、Se(VI)、有机硒等），氢化物发生反应对价态敏感（通常只有Se(IV)能直接与硼氢化钾定量反应）。标准要求样品消解处理使硒转化为统一可测形态（一般将Se(VI)还原为Se(IV)），否则测定结果会系统性偏低——理解价态转化是正确应用本方法的前提。
硒的"双向性"决定其监测意义。 硒缺乏与硒中毒都与健康相关：低硒地区（如克山病带）居民补硒有益，而富硒地下水或硒污染（燃煤型、采矿型）导致硒过量摄入则危害健康。地下水硒监测既服务于地方病防治（低硒判断），也服务于污染调查（高硒预警），本方法是两类应用共同依赖的测定手段。
原子荧光与氢化物发生的"黄金搭档"。 原子荧光光谱法对气态原子蒸气检测灵敏度高、光谱干扰少，与氢化物发生进样方式天然匹配（氢化物直接导入原子化器），两者结合成为砷、硒、锑、铋、汞等元素测定的标准组合——DZ/T 0064系列中第11部分（砷）、第38部分（硒）、第81部分（汞）均采用类似技术路线。

适用读者

本标准适用于地质实验室、环境监测机构、食品安全检测实验室的分析测试人员，水文地质调查、地方病区饮水调查、硒污染调查项目的技术人员，以及高校分析化学、环境地球化学专业师生。

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