DZ/T 0064.32-2021《地下水质分析方法 第32部分：锰量的测定》全文与要点

标准概况

DZ/T 0064.32-2021《地下水质分析方法 第32部分：锰量的测定 火焰原子吸收分光光度法》是DZ/T 0064《地下水质分析方法》系列标准的第32部分，由自然资源部发布，2021年2月22日发布、2021年7月1日实施，代替DZ/T 0064.32-1993《地下水质检验方法 火焰原子吸收光谱法测定锰》

标准定位

DZ/T 0064《地下水质分析方法》共90余个部分，覆盖从水样采集保存到各组分测定的完整方法体系。本部分规定了火焰原子吸收分光光度法测定地下水中锰的方法，适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中锰的测定。锰是地下水化学的常规监测指标：地下水中的锰含量与含水层岩性、氧化还原条件密切相关，铁锰超标是地下水（尤其是还原环境地下水）常见的感官和健康问题。

主要技术内容

方法性能。 检出限0.007mg/L，定量限0.02mg/L，测定范围0.02-1.50mg/L，含量高于此范围可稀释后测定。与1993年版相比增加了检出限和定量限、增加了警示内容、修订了原理、调整了标准溶液浓度及标准系列浓度范围、增加了质量保证和控制内容。
方法原理。 水样中锰离子被原子化后，吸收来自锰金属元素空心阴极灯发出的279.5nm共振线，其吸收强度在一定范围内与水样中锰的含量成正比，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。
试剂与标准系列。 锰标准贮备溶液[ρ(Mn)=1000.0mg/L]：称取高纯金属锰（w(Mn)>99.9%）1.000g溶于40.0mL硝酸溶液（1+1），定容1000mL（高纯金属锰应预先用稀硝酸清除表面氧化物后冲洗淋洗干燥备用）；锰标准中间溶液50.0mg/L、标准使用溶液5.0mg/L逐级稀释配制。校准曲线用标准使用溶液配制成0、0.02、0.05、0.20、0.50、1.00、1.50mg/L的标准系列。
试验步骤。 取酸性水样，按仪器说明书将仪器调整到最佳工作状态，直接喷雾，于波长279.5nm处测量锰的吸收强度；水样中锰的质量浓度按公式ρ(Mn)=ρ1×D计算（ρ1为从校准曲线上查得的浓度，D为稀释倍数）。
精密度和准确度。 取含锰0.15mg/L和0.71mg/L的地下水样分别作12次测定，相对标准偏差为0.77%和0.44%；加标回收实验（0.1mg/L和0.5mg/L加标）回收率为100.8%-101.2%。
质量保证和控制。 每批样品（一般20个样品为一批）至少做两个空白试验，空白值应低于方法检出限；校准曲线相关系数不低于0.999，每测定10个样品后需测定标准系列中间浓度标准溶液，测定结果相对偏差应小于10%，否则重新绘制校准曲线；每批样品至少抽取10%试样做加标回收实验，按DZ/T 0130"水样分析"部分准确度控制规定执行；每批样品随机抽取20%试样作为检查分析样，按DZ/T 0130精密度控制规定执行。

知识点总结

火焰原子吸收法的"吸收-定量"逻辑。 锰空心阴极灯发射特征波长279.5nm共振线，样品经雾化进入火焰原子化后，锰原子吸收该波长光，吸收强度与锰原子浓度成正比。仪器通过测量吸收前后光强变化，对照标准系列求出浓度——"用已知浓度标定吸收强度，再反推未知浓度"，是原子吸收分析的基本原理。
检出限与定量限的工程意义。 检出限（0.007mg/L）是方法能可靠检出并区别于空白的最低浓度，定量限（0.02mg/L）是能够准确定量的最低浓度。对地下水锰测定而言，0.02mg/L的定量限满足《地下水质量标准》（GB/T 14848）锰限值（0.10mg/L）的监测需求，测定范围0.02-1.50mg/L覆盖常规超标判断区间。
逐级稀释配制标准系列。 从1000mg/L贮备液→50mg/L中间液→5mg/L使用液→0-1.5mg/L标准系列的四级稀释，既保证浓度准确性（逐级稀释误差可控），又避免每次配制高浓度贮备液的操作风险。标准溶液配制是原子吸收分析误差的重要来源，规范的操作流程是数据准确的基础。
质控体系是实验室数据可靠性的保障。 空白试验（监测污染和基线）、中间浓度标准溶液核查（监控仪器漂移，相对偏差<10%）、加标回收实验（监控准确度，10%试样比例）、检查分析样（监控精密度，20%试样比例）四道质控关卡与DZ/T 0130地质矿产实验室测试质量管理规范衔接，构成完整的实验室内部质量控制体系。

适用读者

本标准适用于地质实验室、环境监测机构、水质检验实验室的分析测试人员，水文地质调查、地下水监测、铁锰超标地下水治理项目的技术人员，以及高校分析化学、水文地质专业师生。

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