DZ/T 0064.24-2021《地下水质分析方法 第24部分：铁量的测定》全文与要点

标准概况

DZ/T 0064.24-2021《地下水质分析方法 第24部分：铁量的测定 硫氰酸盐分光光度法》是DZ/T 0064《地下水质分析方法》系列标准的第24部分，由自然资源部发布，2021年2月22日发布、2021年7月1日实施，代替DZ/T 0064.24-1993《地下水质检验方法 硫氰酸盐分光光度法测定铁》

标准定位

本部分规定了硫氰酸盐分光光度法测定地下水中铁的方法，适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中铁的测定，三价铁离子和总铁的定量限为0.08mg/L、测定范围为0.08-4.0mg/L。铁是地下水化学评价的重要指标：地下水中铁含量反映氧化还原环境（氧化条件下Fe3+为主、还原条件下Fe2+为主），高铁地下水常导致水垢、铁锈和感官问题，《地下水质量标准》对铁有明确限值。

方法原理

在酸性溶液中，三价铁离子与硫氰酸根作用，生成红色络合物（Fe(SCN)n3-n），在波长480nm处有最大吸收，其吸光度与水中三价铁离子的质量浓度成正比。用过硫酸铵将亚铁离子氧化为三价铁离子，并在酸性条件下与硫氰酸根生成桔红色络合物，在相同波长下测定总铁；亚铁离子含量用差减法求得：ρ(Fe2+)=ρ(总铁)-ρ(Fe3+)。

主要技术内容

试剂配制。 关键试剂包括：盐酸溶液（1+1）、硫氰酸钾溶液（500g/L，显色剂，提供过量硫氰酸根）、过硫酸铵溶液（100g/L，氧化剂，将Fe2+氧化为Fe3+）、三价铁标准贮备溶液[ρ(Fe3+)=100.0mg/L，称取铁铵钒FeNH4(SO4)2·12H2O 0.4317g加硫酸溶解定容500mL棕色容量瓶]和标准使用溶液[ρ(Fe3+)=10.0mg/L]。
试验步骤。 三价铁分析：取专供测定亚铁和三价铁的酸化水样25.0mL于50mL容量瓶中，加入盐酸溶液4mL、硫氰酸钾溶液2mL摇匀，用纯水稀释至刻度摇匀，5min后在480nm波长处、1cm比色杯以试剂空白作参比测吸光度。总铁分析：取25.0mL酸化水样于50mL容量瓶中，加入过硫酸铵溶液1mL（将亚铁氧化为三价铁），以下步骤同三价铁分析。校准曲线：标准系列三价铁/总铁质量浓度0-2.00mg/L（0、0.04、0.08、0.20、0.60、1.00、1.40、2.00mg/L），以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制。
数据处理。 按ρ(Fe)=ρ1×V1/V计算水样中铁的质量浓度，亚铁按ρ(Fe2+)=ρ(TFe)-ρ(Fe3+)差减求得。
附录A的说明。 酸度应严格控制，酸度太小时生成的硫氰酸铁易于水解；显色溶液中应有过量硫氰酸盐存在，以增加反应灵敏度并消除氯化物、酸类的影响；显色后颜色在24h内稳定；当水样含氟量超过6mg/L时，应在取样后加入硫酸1-2mL蒸发至冒白烟除去，否则生成氟铁络离子将使结果偏低。

知识点总结

"直接测三价、氧化测总铁、差减得亚铁"的分量策略。 方法巧妙解决亚铁/三价铁分别测定的难题：三价铁直接显色测定；总铁经过硫酸铵氧化后测定；亚铁=总铁-三价铁。差减法不需要单独测定亚铁，避免了亚铁在样品处理过程中被氧化的误差——采样后立即酸化的"专供测定亚铁和三价铁的酸化水样"是前提，样品酸化保存防止亚铁氧化和三价铁水解。
硫氰酸盐显色的特性与条件控制。 硫氰酸铁红色络合物（Fe(SCN)n3-n）显色受酸度影响大：酸度太小时硫氰酸铁易水解，导致显色不完全；显色溶液中必须有过量硫氰酸盐，既提高灵敏度又消除氯化物、酸类的干扰。480nm测定波长、5min后测定的稳定显色时间是标准规定的操作窗口。
氟离子的"隐蔽干扰"必须主动排除。 水样含氟量超过6mg/L时，氟离子与三价铁生成稳定的氟铁络离子（FeF6 3-），竞争硫氰酸根导致显色偏浅、结果偏低。标准规定加硫酸蒸发至冒白烟除去氟（HF挥发），把干扰消除在样品处理环节——"先除氟再显色"是保证结果准确的关键步骤。
铁含量与地下水氧化还原环境。 地下水铁形态反映氧化还原条件：浅层氧化带地下水以Fe3+为主，深层还原带地下水以Fe2+为主（Fe2+含量高时水样常呈还原性，取出后易被氧化析出棕红色氢氧化铁沉淀）。分别测定亚铁和三价铁，为判断地下水氧化还原分带、地下水成因和水质处理方案提供依据。

适用读者

本标准适用于地质实验室、环境监测机构、水质检验实验室的分析测试人员，水文地质调查、地下水监测、供水水质评价项目的技术人员，以及高校分析化学、水文地质专业师生。

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