DZ/T 0064.28-2021《地下水质分析方法 第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定》全文与要点

标准概况

DZ/T 0064.28-2021《地下水质分析方法 第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法》是DZ/T 0064《地下水质分析方法》系列标准的第28部分，由自然资源部2021年2月22日发布、2021年7月1日实施，代替DZ/T 0064.28-1993《地下水质检验方法 离子色谱法测定钾、钠、锂和铵》。本部分由中华人民共和国自然资源部提出、全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口，本部分与1993版相比主要变化：标准名称改为"地下水质分析方法 第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法"；以检出限和定量限代替最低检测浓度并采用表格方式表述；增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制等内容；修改了试剂配制过程、分析步骤、计算公式、附录等。

标准定位

本部分规定了离子色谱法测定地下水中钾、钠、锂和铵离子的方法，适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中钾、钠、锂和铵离子的测定。钾、钠是地下水的主要阳离子（决定地下水矿化度和水化学类型），锂是地热和特殊水化学的示踪指标，铵离子指示有机污染和还原环境——四种阳离子一次进样同时测定，是地下水无机分析的高效方法。

方法原理

由于钾、钠、锂、铵四种阳离子的结构不同，对低交换容量的阳离子交换树脂的亲合力也不相同，因此它们在淋洗液和交换树脂之间的分配系数存在着差异。当水样注入仪器后，在淋洗液的携带下流经阳离子分离柱，最后按Li+、Na+、NH4+、K+的顺序依次被分离，然后流过阳离子抑制柱以降低淋洗液的背景电导，最后通过电导检测器依次对它们进行测量并记录峰高（或峰面积）。离子浓度与峰高（或峰面积）成线性关系，以相对保留时间和峰高（或峰面积）进行定性和定量测定。

主要技术内容

检出限、定量限与测定范围（进样量100μL）。 钾：检出限0.015mg/L、定量限0.05mg/L、范围0.05-2.0mg/L；钠：0.015/0.05/0.05-10.0mg/L；锂：0.0015/0.005/0.005-0.10mg/L；铵：0.015/0.05/0.05-1.0mg/L。
试剂配制。 盐酸（ρ20=1.19g/mL）；锂标准贮备溶液（称取碳酸锂1.0648g加盐酸溶解）、锂标准中间溶液（10.0mg/L）和锂标准使用溶液（1.0mg/L）；钠标准贮备溶液（称取500℃灼烧1h的氯化钠0.5084g，转移至塑料瓶保存）、钠标准使用溶液（100.0mg/L）；铵标准贮备溶液（称取氯化铵0.5931g，现用现配）、铵标准中间溶液（100.0mg/L）、铵标准使用溶液（10.0mg/L）；钾标准贮备溶液（称取105℃烘干1h的硫酸钾0.4457g，转移至塑料瓶保存）、钾标准中间溶液（200.0mg/L）、钾标准使用溶液（20.0mg/L）；淋洗液[c(HCl)=0.005mol/L，吸取盐酸4.2mL稀释至10L]；抑制溶液[ρ(CH3)4NOH=3g/L，量取四甲基氢氧化铵溶液（100g/L）240mL稀释至8000mL]。
试验步骤。 样品测定：启动仪器按仪器工作条件将仪器调至最佳状态，待基线稳定后用注射器注入1-2mL待测样品（样品量大于定量环3倍以上），待所有峰出完后进行下一个样品测定，根据记录的各离子峰高或峰面积从校准曲线上求得各离子含量。校准曲线绘制：分别吸取锂、钠、铵和钾标准使用溶液0、1.0、2.0、4.0、10.0和20.0mL于一系列200mL容量瓶定容，此混合标准系列的质量浓度为Li+ 0-0.10mg/L、Na+ 0-10.00mg/L、NH4+ 0-1.00mg/L、K+ 0-2.00mg/L，以各离子的质量浓度为横坐标、峰高或峰面积为纵坐标绘制校准曲线。
数据处理。 水样中各离子质量浓度ρ(B)=ρ1×D（ρ1为从校准曲线上查得的浓度，D为水样稀释倍数）。
精密度和准确度。 对含锂0.05mg/L、钠2.0mg/L、铵0.2mg/L和钾0.5mg/L的人工合成溶液进行八次平行测定，相对标准偏差分别为锂0.97%、钠0.79%、铵3.3%、钾1.56%；标准加入量锂0.01mg/L、钠1.50mg/L、铵0.15mg/L、钾0.4mg/L时回收率分别为锂95%-104%、钠95%-102%、铵93%-110%、钾97%-104%。
质量保证和控制。 每批样品（一般20个样品为一批）至少做1个纯水空白试验，结果应小于分析方法的定量限；每测定10个样品后测定标准系列中间溶液，相对偏差应小于5%否则重新绘制校准曲线；每批样品应插入标准物质或以加标回收方式进行准确度控制（按DZ/T 0130"水样分析"部分执行）；每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样。

知识点总结

"阳离子交换分离+抑制器降背景+电导检测"三件套。 与第51部分（阴离子离子色谱法）对应，本方法用阳离子分离柱（低交换容量阳离子交换树脂）分离Li+、Na+、NH4+、K+，按亲合力差异依次出峰（Li+最先、K+最后），阳离子抑制柱把高电导的盐酸淋洗液转化为低电导形态降低背景电导，电导检测器测量各离子峰——"分离柱选择性分离+抑制器降背景"是离子色谱检测阳离子的通用体系。
"保留时间定性、峰面积定量"的双重确认。 定性依据：各离子对阳离子交换树脂的亲合力不同、保留时间不同（Li+、Na+、NH4+、K+依次出峰），以相对保留时间确认组分；定量依据：峰高（或峰面积）与离子浓度成线性关系，从校准曲线查得含量。样品注入量大于定量环3倍以上保证定量环充满，是准确定量的操作前提。
"钠用氯化钠、钾用硫酸钾、锂用碳酸锂、铵用氯化铵"的标准物质选择。 各离子标准贮备溶液用不同盐类配制：氯化钠（500℃灼烧1h除水）、硫酸钾（105℃烘干1h）、碳酸锂（盐酸溶解）、氯化铵（现用现配）——选择含目标离子、易得纯度高、干燥条件明确的盐类，并规定干燥处理和保存容器（钠和钾标准转移至塑料瓶保存防止玻璃溶出污染），标准溶液的准确配制是定量分析的基础。
四种离子的综合意义。 钾和钠是地下水的主要阳离子（与氯、硫酸根共同决定矿化度和水化学类型），锂是地热水和卤水的特征组分（锂含量高指示深循环地热或特殊水化学背景），铵离子指示有机污染和还原环境（铵氮是地下水氨氮污染的形态之一）——四种阳离子一次测齐，为地下水化学类型划分、地热资源评价和污染识别提供基础数据。

适用读者

本标准适用于地质实验室、环境监测机构、水质检验实验室的分析测试人员，水文地质调查、地下水监测、地热资源评价、地下水污染调查项目的技术人员，以及高校分析化学、水文地质专业师生。

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