DZ/T 0064.51-2021《地下水质分析方法第51部分：五种阴离子的测定》全文与要点

分类：水文地质与环境地质时间：2026-9-20 16:34:17 浏览：162次评论：0

摘要：DZ/T 0064.51-2021《地下水质分析方法第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法》由中华人民共和国自然资源部于2021年2月22日发布，2021年7月1日实施，代替DZ/T 0064.51-1993《地下水质检验方法氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根测定离子色谱法》，本部分规定了离子色谱法测定地下水中氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的方法，适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中五种阴离子的测定。方法原理是水样中待测离子随淋洗液进入离子色谱交换柱系统（一般由保护柱和分离柱组成），根据分离柱对各离子的不同亲和度进行分离，已分离的离子流经抑制器（或抑制柱），背景电导被降低、离子信号得到增强，最后经过电导检测器检测，以保留时间定性、以峰高或峰面积定量。进样量50μL时五种离子的检出限、定量限和测定范围分别为：氯化物检出限0.06mg/L、定量限0.5mg/L、范围0.5-50.0mg/L；氟化物0.03/0.1/0.1-20.0mg/L；溴化物0.06/0.2/0.2-20.0mg/L；硝酸盐0.02/0.1/0.1-50.0mg/L；硫酸盐0.1/0.3/0.3-50.0mg/L。标准详细规定了试剂配制（五种离子的标准贮备溶液和混合标准使用溶液、碳酸氢钠-碳酸钠混合淋洗液）、试验步骤（样品测定、校准曲线绘制）、精密度和准确度（八次平行测定相对标准偏差氯化物1.1%、氟化物3.1%、溴化物8.9%、硝酸盐1.0%、硫酸盐1.1%，回收率氯102-104%、氟93-99%、溴80-86%、硝酸盐95-98%、硫酸盐93-95%）、5个实验室协同验证的精密度方程以及质量保证和控制（标准曲线线性相关系数应大于0.995）等要求，是地下水无机阴离子同时测定的高效方法。

关键字：水质分析离子色谱地下水阴离子氯化物氟化物硝酸盐硫酸盐

标准概况

DZ/T 0064.51-2021《地下水质分析方法第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法》是DZ/T 0064《地下水质分析方法》系列标准的第51部分，由自然资源部发布，2021年2月22日发布、2021年7月1日实施，代替DZ/T 0064.51-1993

标准定位

本部分规定了离子色谱法测定地下水中氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的方法，适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中五种阴离子的测定。这五种阴离子是地下水化学组分的主要阴离子（氯、硫酸根构成地下水矿化度的主体，氟与地方病相关，硝酸盐反映污染，溴是水文地球化学示踪指标），一次进样同时测定五种组分，是地下水无机分析的高效方法。

方法原理

水样中待测离子随淋洗液进入离子色谱交换柱系统（一般由保护柱和分离柱组成），根据分离柱对各离子的不同亲和度进行分离；已分离的离子流经抑制器（或抑制柱），背景电导被降低、离子信号得到增强；最后经过电导检测器检测，以保留时间定性、以峰高或峰面积定量。离子色谱的核心是"分离柱选择性分离+抑制器降低背景电导+电导检测"的串联体系。

主要技术内容

检出限、定量限与测定范围（进样量50μL）。 氯化物（Cl-）：检出限0.06mg/L、定量限0.5mg/L、范围0.5-50.0mg/L；氟化物（F-）：0.03/0.1/0.1-20.0mg/L；溴化物（Br-）：0.06/0.2/0.2-20.0mg/L；硝酸盐（NO3-）：0.02/0.1/0.1-50.0mg/L；硫酸盐（SO42-）：0.1/0.3/0.3-50.0mg/L。
试剂配制。 五种离子标准贮备溶液[ρ=1000.0mg/L]分别用氯化钠（500℃灼烧1h）、氟化钠（干燥后移入聚乙烯瓶保存）、溴化钾（100-105℃烘干1h）、硝酸钾（100℃烘干1h）、硫酸钾（100℃烘干1h）配制；混合标准使用溶液[ρ=100.0mg/L]由五种贮备液各吸取100.0mL定容1000mL；淋洗液为碳酸氢钠[c(NaHCO3)=1.7mmol/L]-碳酸钠[c(Na2CO3)=1.8mmol/L]混合淋洗液。
试验步骤。 样品测定：启动仪器调整好工作条件，待基线稳定后用注射器注入过量水样（大于定量环体积3倍以上），待各离子出峰完成后进行下一个样品测定，根据软件记录的各离子峰面积（或峰高）从校准曲线上求得含量。校准曲线：吸取混合标准使用溶液0、0.10、0.30、0.50、1.00、2.00、10.00、20.00、50.00mL于一系列100mL容量瓶配制成不同浓度的标准系列（氯化物0-50.0mg/L、氟化物0-10.0mg/L、溴化物0-10.0mg/L、硝酸盐0-50.0mg/L、硫酸盐0-50.0mg/L），以各离子浓度为横坐标、峰高或峰面积为纵坐标绘制校准曲线。
质量保证和控制。 标准曲线一般应为一次线性曲线且过原点，线性相关系数应大于0.995；每批样品至少做1个空白试验（结果应小于定量限）；每测定10个样品后测定标准系列中间溶液（相对偏差小于5%）；每批至少抽取20%试样做加标回收实验和检查分析样。

知识点总结

"一次进样、五组分同测"的效率优势。 传统方法测定五种阴离子需要分别使用银量法（氯）、茜素络合物法（氟）、溴酚红法（溴）、二磺酸酚法（硝酸盐）、EDTA-钡滴定法（硫酸盐）等多种方法，试剂和操作繁琐；离子色谱一次进样同时分离检测五种阴离子，样品量小（50μL）、速度快、通量高——对大批量地下水调查样品尤其经济高效。
"分离柱+抑制器"的检测原理。 离子色谱的分离靠阴离子交换分离柱对不同阴离子的亲和度差异（保留时间不同：F-最先出峰、SO42-最后出峰）；抑制器的作用是把高电导的淋洗液（碳酸盐）转化为低电导形态，从而降低背景电导、突出待测离子信号——"抑制"是离子色谱高灵敏度的关键设计。
"保留时间定性、峰高/峰面积定量"的数据处理。 定性依据：各离子在固定色谱条件下的保留时间具有特征性；定量依据：峰高或峰面积与浓度成正比（标准曲线线性相关系数应大于0.995）。标准要求注入过量水样（大于定量环体积3倍以上）保证定量环充满，是准确定量的操作前提。
五种阴离子的综合意义。 氯离子和硫酸根决定地下水矿化度（咸水、盐水的主要阴离子）；氟离子与地方性氟中毒密切相关（高氟水区饮水安全）；硝酸盐反映农业面源和生活污染；溴离子是地下水起源和混合过程的水文地球化学示踪剂——五种阴离子一次测齐，为地下水化学类型划分（舒卡列夫分类）、水质评价和污染识别提供完整的基础数据。