DZ/T 0064.76-2021《地下水质分析方法 第76部分：总α和总β放射性的测定》全文与要点

标准概况

DZ/T 0064.76-2021《地下水质分析方法 第76部分：总α和总β放射性的测定 放射化学法》是DZ/T 0064《地下水质分析方法》系列标准的第76部分，由自然资源部2021年2月22日发布、2021年7月1日实施，代替DZ/T 0064.76-1993《地下水质检验方法 放射化学法测定总α和总β》。本部分由自然资源部提出、全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口，本部分与1993版相比主要变化：标准名称改为“地下水质分析方法 第76部分：总α和总β放射性的测定 放射化学法”；增加了警示内容；增加了探测限；增加了规范性引用文件；修订了试验数据处理的公式；增加了精密度和准确度；增加了质量保证和控制内容。

标准定位

本部分规定了放射化学法测定地下水中总α和总β放射性活度的方法，适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中总α和总β放射性活度的测定。地下水放射性是饮水安全和核环境评价的重要指标（地下水中天然放射性核素铀、钍、镭、氡及其衰变产物，以及人为放射性污染），总α/总β放射性作为“总量筛选指标”是地下水放射性评价的首道关卡——总α总β不超标则无需逐项分析核素，超标则需进一步做核素分析。本方法的探测限取决于水样所含无机盐量、计数测量系统的计数效率、本底计数率、计数时间等多种因素，在典型条件下总α和总β的探测限分别为1.6×10⁻²Bq/L和2.8×10⁻²Bq/L。

方法原理

地下水中总α和总β放射性活度较低，一般是将水浓缩蒸干使放射性核素沉积到少量固体残渣上，再进行放射性测量。当α/β粒子进入闪烁体后，产生闪光，进入光电倍增管产生α/β信号。本方法采用蒸干比较法测量：根据所取水样的体积、浓缩后固体物质的重量以及样品源和标准源的α、β净计数率，即可算出水中的α、β放射性活度——"浓缩富集+闪烁探测+标准源比较"是低水平放射性水样测定的技术路线：水样浓缩把微量放射性核素富集到残渣（提高计数率）、α/β粒子激发闪烁体发光由光电倍增管转为电信号计数、通过与已知比活度标准源（241Am、KCl）的计数率比较把“计数率”换算为“活度”。

主要技术内容

试剂。 纯水（GB/T 6682二级水）；硫酸（ρ20=1.84g/mL）；无水乙醇；盐酸溶液（1+6）：将盐酸100mL缓慢加入600mL纯水中；α标准物质：镅（²⁴¹Am），比活度1.01×10⁻²Bq/mg；β标准物质：氯化钾（KCl，优级纯），比活度1.47×10⁻²Bq/mg（天然钾中⁴⁰K的β放射性作为β标准）。
仪器设备。 低本底α、β测量仪（配有直径与探测器灵敏区直径及仪器内置托架相配合的样品盘）；分析天平（感量0.1mg）；电热板（1000W，可调温）；红外线干燥灯；瓷坩埚（50mL）；玛瑙研钵；马弗炉。
试验步骤。 样品蒸干：取1L水样置于2000mL烧杯中，在可调温电热板上缓慢加热蒸发浓缩，将浓缩液转移到已450℃恒重过的瓷坩埚中，用少量盐酸溶液洗涤烧杯，将洗涤液并入瓷坩埚中（若水样残渣不够制源时可以添加水样，但要控制每次加入水样后体积不超过烧杯容积的一半）；硫酸盐化：将瓷坩埚中的浓缩液冷却至室温，加入硫酸1mL搅拌均匀后置于红外灯下小心蒸干，待硫酸冒烟后将瓷坩埚转移至电热板上继续加热蒸干直至烟雾冒尽（所制得的固体残渣量若超过1g，应相应增加浓硫酸用量——硫酸盐化把残渣转为硫酸盐，避免易挥发放射性核素在灼烧中损失）；灰化：将瓷坩埚置于马弗炉中450℃～500℃灼烧1h，取出放入干燥器中冷却至室温，于分析天平上称量求出固体残渣总重量，用玛瑙研钵研细残渣混匀；α标准源、β标准源、样品源的制备：分别取一定量的²⁴¹Am α标准物质、KCl β标准物质及灰化后的样品粉末，仔细研磨使之成为小于100目的粉末状，严格取等量（160mg～200mg）的三种粉末分别铺于清洁的样品盘内，每盘滴入少量无水乙醇，用环形针使三个样品盘内的粉末平整均匀，再用红外灯把无水乙醇彻底烘干，放入干燥器内待测——"等量铺盘"保证样品源与标准源的自吸收条件一致，是蒸干比较法定量的关键。
样品测定。 本底测定：开启仪器预热30min后连续测量其本底计数率；α标准源的测定：取出制备好的²⁴¹Am α标准源送入仪器测定其平均计数率；β标准源的测定：取出KCl β标准源测定其平均计数率；样品测定：取出样品源测定其总α、总β平均计数率。
数据处理。 总α放射性活度按公式（1）计算、总β放射性活度按公式（2）计算：C = Cs×ms×(nx-n0)/[m×(ns-n0)×V]×10⁻³（C为水样放射性活度Bq/L、Cs为标准源比活度Bq/g、ms为标准源质量mg、ns为标准源计数率、nx为样品源计数率、n0为装置本底计数率、V为待测水样体积L、mx为水样蒸干灼烧后残渣总量mg、m为制作样品源时所用残渣质量mg）——公式把样品源与标准源的净计数率之比换算为活度，同时用“残渣总量/制源质量”把制源取样量还原到整份水样残渣。
精密度和准确度。 同一实验室批内12次测定总α放射性活度为2.75Bq/L和0.12Bq/L的水样，相对标准偏差分别为13.48%、15.49%；测定总β放射性活度为5.78Bq/L和0.14Bq/L的水样，相对标准偏差分别为3.23%、5.25%。
质量保证和控制。 每批样品（一般20个样品为一批）至少做一个空白样品分析，空白值应低于方法探测限；每批样品至少做一个标准源分析，分析结果的相对偏差应小于20%。

知识点总结

"总量筛选指标“的评价意义。 总α/总β放射性是放射性水环境评价的”总量筛选指标"：地下水放射性核素种类繁多（铀系、钍系、镭、氡及裂变产物），逐项分析成本高周期长，先测总α总β——不超标（对照饮用水放射性指导值）则水质放射性合格、无需逐项分析；超标则进一步做核素鉴别和来源调查——"先总量筛选、后核素分析"是放射性水质评价的科学流程，本方法为地下水放射性总指标提供标准化测定手段。
"蒸干比较法"的三个关键技术环节。 ①浓缩富集：1L水样蒸发浓缩至少量残渣（放射性核素随残渣富集），残渣不足时追加水样（每次不超过烧杯容积一半防溢出）；②硫酸盐化：加硫酸使残渣转为硫酸盐后灼烧——防止易挥发核素（如放射性碘、部分金属氯化物）在灼烧中损失，保证核素定量回收；③等量制源：样品粉末与标准源粉末都研磨至小于100目、严格取等量（160mg-200mg）铺盘——α粒子自吸收与源厚度和粒度有关，"样品与标准源等量等厚“使自吸收条件一致，比较法才成立——”浓缩、防挥发、等量制源"三环节环环相扣。
"标准源"的选择原理。 α标准物质用²⁴¹Am（镅-241，α衰变核素，比活度1.01×10⁻²Bq/mg）、β标准物质用氯化钾（天然钾含⁴⁰K，β衰变核素，比活度1.47×10⁻²Bq/mg）——标准源的α/β发射特性与样品残渣中的核素相近、半衰期长性质稳定、便于称量制源，用它们作“比活度已知的比较基准”把计数率换算为活度——"标准源法"避免了逐核素测定活度，是总α总β测量的实用路线。
"低本底+净计数率"的弱放射性测量。 地下水的放射性活度极低（探测限10⁻²Bq/L量级），测量必须在低本底测量仪上进行（屏蔽宇宙射线和环境辐射本底），数据处理用“样品净计数率（nx-n0）”与"标准源净计数率（ns-n0）"之比——扣除装置本底是弱放射性测量的前提；探测限与水样无机盐量、计数效率、本底计数率、计数时间等因素有关——"本底越低、计数时间越长、效率越高，探测限越低"体现了弱放射性测量的统计特性；质控要求每批至少1个空白（低于探测限）和1个标准源（相对偏差<20%），确保装置本底和效率的稳定。

适用读者

本标准适用于放射性分析实验室、环境监测机构（辐射环境监测）的分析测试人员，水文地质调查、地下水放射性评价、核设施周边环境监测、饮用水安全监测项目的技术人员，以及高校放射化学、水文地质、环境科学专业师生。

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