DZ/T 0064.29-2021《地下水质分析方法 第29部分：锂量的测定》全文与要点

标准概况

DZ/T 0064.29-2021《地下水质分析方法 第29部分：锂量的测定 火焰发射光谱法》是DZ/T 0064《地下水质分析方法》系列标准的第29部分，由自然资源部2021年2月22日发布、2021年7月1日实施，代替DZ/T 0064.29-1993《地下水质检验方法 火焰发射光谱法测定锂》。本部分由自然资源部提出、全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口，本部分与1993版相比主要变化：标准名称改为“地下水质分析方法 第29部分：锂量的测定 火焰发射光谱法”；增加了警示内容；以定量限代替最低检测浓度；增加了规范性引用文件；修订了原理；修订了精密度和准确度；增加了质量保证和控制内容；增加了资料性附录。

标准定位

本部分规定了火焰发射光谱法测定地下水中锂的方法，适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中锂的测定。方法检出限为0.0004mg/L，定量限为0.01mg/L，测定范围为0.01mg/L～1.0mg/L，含量高于此范围可稀释后测定。锂是地热水和卤水的特征组分（锂含量高指示深循环地热系统或特殊水化学背景），锂也是新能源产业（锂电池）的关键资源——地下水中锂的测定对地热资源评价、卤水锂资源调查和水化学研究都有重要意义。

方法原理

锂在火焰中极易被激发，当被激发的原子返回基态时，以光量子的形式辐射出所吸收的能量，发出的谱线强度在一定范围内与锂的含量呈正比，可在670.8nm处测定其发射强度，与标准系列比较进行定量——火焰发射光谱法（火焰光度法）利用“元素在火焰中激发发光、发射强度与浓度成正比”的原理，对碱金属（锂、钠、钾等易激发元素）特别灵敏。

主要技术内容

试剂。 纯水（GB/T 6682二级水）；硫酸盐-碳酸盐溶液：称取硫酸钠（Na2SO4）5g、硫酸钾（K2SO4）13g和碳酸铵[（NH4）2CO3]12g共溶于1000mL纯水中（用于沉淀除去碱土金属）；锂标准贮备溶液[ρ(Li)=1000.0mg/L]：称取在105℃烘干的无水氯化锂（LiCl，优级纯）1.2216g溶于纯水并定容至200mL；锂标准中间溶液（100.0mg/L）；锂标准使用溶液Ⅰ（10.0mg/L）；锂标准使用溶液Ⅱ（1.0mg/L）。
仪器设备。 原子吸收分光光度计；乙炔钢瓶气（纯度≥99.99%）。
试验步骤。 样品测定：按仪器说明书将仪器调整至测锂最佳工作状态（建议用贫燃性空气-乙炔火焰）；取原水样50.0mL于50mL比色管中，加入硫酸盐-碳酸盐溶液5.0mL，塞好瓶塞充分摇匀，放置待沉淀完全下沉（水样中钙、锶、钡含量低时可能无沉淀产生）；用慢速定量滤纸将溶液过滤于小烧杯中（若溶液已澄清也可不过滤而取上层清液），在波长670.8nm处测定锂的发射强度。
校准曲线绘制。 分别吸取锂标准使用溶液Ⅱ（1.0mg/L）0、0.50、1.50、3.00、5.00mL和锂标准使用溶液Ⅰ（10.0mg/L）1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于一系列50mL比色管中，加纯水至刻度——标准系列锂质量浓度0、0.010、0.030、0.060、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mg/L，按样品测定步骤测定发射强度，以锂质量浓度为横坐标、发射强度为纵坐标绘制校准曲线。
数据处理。 水样中锂的质量浓度ρ(Li)=ρ1×D（ρ1为从校准曲线上查得的锂的质量浓度、D为样品的稀释倍数）。
精密度和准确度。 同一实验室对含锂0.217mg/L的水样经12次测定，相对标准偏差为0.34%；对该水样进行浓度为0.1mg/L-0.5mg/L加标测定，回收率为101.0%-101.4%。
质量保证和控制。 每批样品（一般20个样品为一批）至少做两个空白试验，空白值应低于方法定量限；校准曲线的相关系数均不低于0.999；每测定10个样品后需测定标准系列中中间浓度的标准溶液，相对偏差应小于10%否则重新绘制校准曲线；每批样品至少抽取10%的试样做加标回收实验、随机抽取20%的试样作为检查分析样，按DZ/T 0130执行。

知识点总结

"火焰发射“与”火焰原子吸收"是碱金属测定的两种互补技术。 第29部分（火焰发射光谱法）与第30部分（火焰原子吸收分光光度法）是锂量测定的两种方法：火焰发射法利用"原子被火焰激发后返回基态时发射特征谱线"（发射光谱，对易激发的碱金属灵敏度高、670.8nm发射线强）、火焰原子吸收法利用"基态原子吸收特征谱线"（吸收光谱）——实验室可按仪器配置和样品浓度选用，两种方法互为补充（发射法检出限低至0.0004mg/L）。
"硫酸盐-碳酸盐沉淀"消除碱土金属干扰。 附录A说明：其他碱金属（钾、钠）在测定时有干扰，可加入一定量的钾盐和钠盐以抵消或削弱其影响；碱土金属锶、钡、钙干扰测定——Sr(OH)2的670nm分子带与锂670.8nm线迫近，难以消除锶的干扰，可采取将碱土金属沉淀除去（加入硫酸盐-碳酸盐溶液使钙、锶、钡生成硫酸盐和碳酸盐沉淀）、将锂与其他元素分离——"沉淀分离干扰元素"是发射光谱法消除光谱干扰的重要手段（锶的670nm分子带与锂线几乎重合，无法通过波长选择消除，只能沉淀分离）。
"贫燃性空气-乙炔火焰"的火焰选择。 建议用贫燃性空气-乙炔火焰（氧化性火焰、燃料不足）——锂的发射需要高温激发但火焰温度过高又会电离（碱金属易电离），贫燃火焰温度适中、激发效率高、背景发射低，是碱金属发射测定的合适火焰条件；乙炔气易燃，警示条款要求防止泄漏并保持良好通风。
"相关系数≥0.999"与“中间浓度点核查”。 校准曲线相关系数不低于0.999（比一般方法r≥0.99更严格，因火焰发射法的线性范围窄、对曲线质量要求高）；每测定10个样品后测标准系列中间浓度点（相对偏差<10%）监控仪器漂移——火焰发射法的火焰波动、气源压力变化都会影响发射强度，"中间点核查+重绘曲线"是保证测定稳定性的关键质控措施。

适用读者

本标准适用于地质实验室、环境监测机构、水质检验实验室的分析测试人员，水文地质调查、地热资源评价、卤水锂资源调查、地下水监测项目的技术人员，以及高校分析化学、水文地质专业师生。

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