DZ/T 0064.48-2021《地下水质分析方法 第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定》全文与要点

标准概况

DZ/T 0064.48-2021《地下水质分析方法 第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定 滴定法》是DZ/T 0064《地下水质分析方法》系列标准的第48部分，由自然资源部2021年2月22日发布、2021年7月1日实施，代替DZ/T 0064.48-1993《地下水质检验方法 滴定法测定侵蚀性二氧化碳》。本部分由自然资源部提出、全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口，本部分与1993版相比主要变化：标准名称改为“地下水质分析方法 第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定 滴定法”；增加了警示内容；增加了前言、规范性引用文件、仪器设备、质量保证与控制等内容；进行了个别文字修改，删除了资料性附录。

标准定位

本部分规定了滴定法测定侵蚀性二氧化碳的方法，适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中侵蚀性二氧化碳的测定，方法定量限为4.0mg/L。侵蚀性二氧化碳是指地下水中能溶解碳酸钙（CaCO₃）的那部分游离二氧化碳——它对混凝土和金属具有侵蚀性（地下水侵蚀性二氧化碳含量高时会腐蚀混凝土基础中的水泥石，是水工建筑物、基础工程地下水腐蚀性评价的重要指标），侵蚀性二氧化碳测定是地下水侵蚀性评价和混凝土耐久性研究的必备项目。

方法原理

在水样的采取过程中加入大理石粉末，使生成与侵蚀性二氧化碳含量相当的重碳酸根离子。根据重碳酸根含量，用差减法计算侵蚀性二氧化碳的含量——原理核心：侵蚀性二氧化碳能与碳酸钙反应生成可溶性重碳酸钙（CaCO₃ + CO₂ + H₂O → Ca(HCO₃)₂），加入大理石粉末（碳酸钙）后，水样中的侵蚀性二氧化碳与碳酸钙反应生成等当量的重碳酸根；分别测定“原水样重碳酸根含量”和"加大理石后重碳酸根含量“，两者之差即为侵蚀性二氧化碳含量——”大理石粉末转化+重碳酸根差减"的间接测定法。

主要技术内容

试剂。 纯水（GB/T 6682二级水）；酚酞乙醇溶液（10g/L）：称取酚酞1g加入乙醇100mL摇匀；甲基橙溶液（0.5g/L）：称取甲基橙0.05g加纯水100mL摇匀；盐酸（ρ20=1.19g/mL）；盐酸标准溶液[c(HCl)=0.05mol/L]：吸取盐酸4.2mL与纯水混合并稀释到1000mL，其准确浓度用基准碳酸钠标定——标定方法：称取3份经250℃烘干4h的无水碳酸钠0.1g-0.2g（优级纯，准确至0.0002g），分别放入三个250mL锥形瓶中加50mL纯水溶解，加入甲基橙溶液4滴，用盐酸溶液滴定到溶液由黄色突变为橙色即为终点，记下消耗盐酸溶液的体积V，按公式c(HCl)=m×1000/(53.0×V)计算盐酸溶液浓度（53.0为与1.00mL盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的碳酸钠质量）。
仪器设备。 滴定管（25mL）。
试验步骤。 6.1 吸取未加大理石粉末的水样50.0mL于250mL锥形瓶中，加入甲基橙溶液4滴，用盐酸标准溶液滴定到黄色突变为橙色，消耗的盐酸标准溶液为V1（mL）；6.2 另取加大理石粉末的澄清水样50.0mL于250mL锥形瓶中，按6.1步骤进行测定，消耗的盐酸标准溶液为V2（mL）。
数据处理。 侵蚀性二氧化碳的质量浓度按公式计算：ρ(ECO2)=c×(V2-V1)×22.0/V×1000——式中ρ(ECO2)为侵蚀性二氧化碳质量浓度（mg/L）、c为盐酸标准溶液浓度（mol/L）、V2为加大理石粉末水样消耗盐酸标准溶液体积（mL）、V1为未加大理石粉末水样消耗盐酸标准溶液体积（mL）、V为所取水样体积（mL）、22.0为与1.00mL盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的二氧化碳质量。
质量保证与控制。 每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T 0130中“水样分析”部分精密度控制的规定。

知识点总结

"大理石粉末差减法"解决侵蚀性CO₂无法直接测定的难题。 侵蚀性二氧化碳是地下水总游离CO₂中具有溶解碳酸钙能力的那一部分——它无法直接滴定测定（滴定测定的是重碳酸根总量），标准用“差减法”间接测定：原水样中的重碳酸根（由甲基橙酸滴定测得V1）与加入大理石粉末后生成的重碳酸根总量（测得V2）之差，即侵蚀性二氧化碳与碳酸钙反应生成的重碳酸根量，再换算为CO₂含量——"现场加大理石粉末（采样时加入，保证侵蚀性CO₂与碳酸钙在采样现场充分反应）、室内差减滴定“巧妙地把”测侵蚀性CO₂"转化为“测两组重碳酸根之差”，是水分析中经典的间接测定方法。
"采样时加入大理石粉末"的时间关键点。 侵蚀性二氧化碳的测定关键在水样采取环节：大理石粉末必须在采样时加入（让水样中的侵蚀性CO₂与碳酸钙在采集现场反应生成重碳酸根）——若采样时不加，水样在运输储存过程中侵蚀性CO₂会因CO₂逸散、与瓶壁等反应而损失，测定结果偏低；"未加大理石水样（测原重碳酸根）"与“加大理石水样（测反应后重碳酸根）”两个水样同源同时采集，"差减"扣除原水样自身的重碳酸根背景——采样处理（加大理石与否）是本法准确性的前提，这正是标准把“在水样的采取过程中加入大理石粉末”写进原理的原因。
"甲基橙终点+盐酸标准溶液"的酸量滴定。 测定采用甲基橙作指示剂、盐酸标准溶液滴定重碳酸根（甲基橙变色范围pH3.1-4.4，重碳酸根被酸完全中和时溶液由黄色突变为橙色）——盐酸标准溶液用基准碳酸钠标定（250℃烘干4h除去结晶水和吸附水，保证基准物质纯度），"基准标定+固定终点"保证滴定结果的准确性；22.0mg/mmol（CO₂毫摩尔质量）和53.0mg/mmol（Na₂CO₃毫摩尔质量）为换算系数——"指示剂终点+基准标定+摩尔换算系数"构成酸量滴定法的计量基础。
"侵蚀性CO₂"的地下水腐蚀性评价意义。 侵蚀性二氧化碳是地下水腐蚀性评价的关键指标之一：混凝土中的水泥石（Ca(OH)₂、CaCO₃）与侵蚀性CO₂反应被溶蚀（碳酸盐溶蚀），导致混凝土强度和耐久性下降——在地下水侵蚀性评价（混凝土腐蚀性分级）中侵蚀性CO₂含量是重要判定参数（GB 50021岩土工程勘察规范、GB/T 50476混凝土结构耐久性设计等均涉及侵蚀性CO₂评价），本方法为地下水侵蚀性评价提供标准测定手段。

适用读者

本标准适用于地质实验室、水质检验实验室的分析测试人员，水文地质调查、地下水侵蚀性评价、水工建筑物基础勘察项目的技术人员，以及高校分析化学、水文地质、工程地质专业师生。

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