DZ/T 0064.10-2021《地下水质分析方法第10部分：砷量的测定》全文与要点

分类：水文地质与环境地质时间：2026-9-27 08:00:00 浏览：90次评论：0

摘要：DZ/T 0064.10-2021《地下水质分析方法第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》由中华人民共和国自然资源部于2021年2月22日发布，2021年7月1日实施，代替DZ/T 0064.10-1993《地下水质检验方法二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷》，由自然资源部提出、全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口，本部分规定了二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag-DDC）分光光度法测定地下水中砷量的方法，适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中砷量的测定。方法原理：锌与酸作用产生新生态氢，在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价砷，三价砷与新生态氢生成砷化氢气体，经醋酸铅棉花除去硫化氢干扰后，被二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺-氯仿吸收液吸收，生成红色胶状银，在波长510nm处测量吸光度，吸光度与砷量成正比。方法定量限为1μg/L，测定范围1μg/L～20μg/L。主要技术内容：试剂配制（硫酸、无砷锌粒、碘化钾溶液、氯化亚锡溶液、醋酸铅棉花、Ag-DDC吸收液、砷标准溶液等）、仪器设备、试验步骤（水样预处理消解、显色吸收、吸光度测定）、校准曲线绘制、数据处理、精密度和准确度（6个实验室对砷含量3.0-40.0μg/L水样测定RSD 3.4%-5.3%）、质量保证和控制等。

关键字：水质分析分光光度法地下水砷量二乙基二硫代氨基甲酸银砷化氢

标准概况

DZ/T 0064.10-2021《地下水质分析方法第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》是DZ/T 0064《地下水质分析方法》系列标准的第10部分，由自然资源部2021年2月22日发布、2021年7月1日实施，代替DZ/T 0064.10-1993《地下水质检验方法二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷》。由自然资源部提出、全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口

标准定位

本部分规定了二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag-DDC）分光光度法测定地下水中砷量的方法，适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中砷量的测定。砷是地下水污染评价和饮水安全关注的典型类金属元素（我国华北、西北等地区存在高砷地下水，长期饮用高砷水导致砷中毒），砷量测定是地下水水质分析的基本项目之一。

方法原理

锌与酸作用产生新生态氢，在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价砷，三价砷与新生态氢生成砷化氢（AsH3）气体；砷化氢经醋酸铅棉花（除去硫化氢干扰）进入吸收管，被二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺-氯仿吸收液吸收，生成红色胶状银；在波长510nm处测量吸光度，其吸光度与砷量成正比（灵敏度约0.04μg/1%吸收）。

主要技术内容

试剂。 硫酸；无砷锌粒；碘化钾溶液（150g/L）；氯化亚锡溶液（400g/L盐酸溶液）；醋酸铅棉花；二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag-DDC）吸收液（Ag-DDC 0.25g溶于三乙醇胺-氯仿混合液中，临用时配制）；砷标准溶液（砷标准贮备液1000mg/L、砷标准使用溶液1.00mg/L，按GB/T 602配制）。
仪器设备。 分光光度计；砷化氢发生-吸收装置（锥形瓶、导气管、吸收管）。
试验步骤。 水样预处理：取适量水样于锥形瓶中，加硫酸和硝酸消解（去除有机物干扰），蒸发至冒白烟后冷却，加纯水稀释；显色吸收：向预处理液中依次加入碘化钾溶液、氯化亚锡溶液还原砷，加入无砷锌粒发生砷化氢，导气吸收于Ag-DDC吸收液中（反应时间约1h）；吸光度测定：在波长510nm处用1cm比色皿，以吸收液为参比测量吸光度。
校准曲线绘制。 吸取砷标准使用溶液0、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0μg于一系列锥形瓶中，加纯水至40mL，以下步骤同水样测定——此标准系列砷量0-20μg，以砷量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
试验数据处理。 水样中砷的质量浓度ρ(As)=m/V（m为从校准曲线查得的砷量（μg），V为所取水样体积（mL））。
精密度和准确度。 6个实验室对砷含量3.0-40.0μg/L的6个水平水样进行测定，重复性限r=0.0133m+0.0033、再现性限R=0.0523m+0.0027（m为砷含量水平），相对标准偏差RSD为3.4%-5.3%。
质量保证和控制。 每批样品（一般20个样品为一批）至少做2个空白试验，空白值应小于定量限；每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T 0130中"水样分析"部分准确度控制的规定；每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合精密度控制的规定。

知识点总结

"氢化物发生-银盐吸收"的化学转化路线。 本方法的核心是把"测砷"转化为"测红色银胶"：先用锌-酸产生新生态氢把砷还原为砷化氢气体（把砷从水溶液中分离出来、消除基体干扰），再用Ag-DDC吸收液把砷化氢"捕获"并显色（砷化氢与银盐反应生成红色胶状银），最后比色定量——"气体发生+化学显色"两步转化使分光光度法能达到μg/L级的检出能力，是经典化学分析"以反应换灵敏度"的典型。
"五价还原三价"是砷化氢发生的前提。 砷化氢发生要求砷以三价（As³⁺）存在：水样中的砷可能是五价砷（As⁵⁺），必须先加碘化钾和氯化亚锡把五价砷还原为三价砷，再与锌-酸产生的新生态氢作用生成砷化氢——"预还原"步骤是显色能否完全的关键，也是本方法试验步骤中"依次加入碘化钾、氯化亚锡"的原因。
"醋酸铅棉花除硫"排除干扰。 地下水中常含硫化物，硫化物在酸性条件下会生成硫化氢气体并干扰砷化氢吸收显色——醋酸铅棉花置于导气管中，硫化氢与醋酸铅反应生成黑色硫化铅被拦截，砷化氢顺利通过——"一道棉花滤除一类干扰"是气体发生法消除干扰的巧妙设计。
"消解预处理"对付有机质。 含有机质较高的水样（或酸化保存后有机物析出的水样）需加硫酸和硝酸消解至冒白烟，破坏有机物、把砷转化为无机态——有机物消解不彻底会导致砷的吸附损失或显色异常，消解温度和时间（冒白烟）是预处理的关键控制点。