GB/T 5750.3-2023《生活饮用水标准检验方法 第3部分：水质分析质量控制》全文与要点

标准概况

GB/T 5750.3-2023《生活饮用水标准检验方法 第3部分：水质分析质量控制》是中华人民共和国国家标准，由国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会2023年3月17日发布、2023年10月1日实施，代替GB/T 5750.3-2006，由国家卫生健康委员会提出并归口，本文件1985年首次发布为GB/T 5750-1985，2006年第一次修订为GB/T 5750.3-2006，本次为第二次修订。

标准定位

GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准，与GB 5749《生活饮用水卫生标准》配套，是GB 5749的重要技术支撑，为贯彻实施GB 5749、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。本部分（第3部分）的目的在于提供水质检验检测实验室质量控制要求与方法——它不是某个具体指标的分析方法，而是所有水质检验方法共同的"质量底座"：没有质量控制，再精确的仪器方法也会产出不可信的数据。

主要内容

规范主要内容包括：质量控制要求（实验室质量控制、样品质量控制）、分析误差、方法验证、质量控制方法（含能力验证）、数据处理、测定结果的报告、数据的正确性判断等章节。

核心质量控制指标

分析误差。 规定误差的来源、分类（系统误差、随机误差、过失误差）和消减方法，实验室应通过空白试验、平行样、加标回收等控制随机误差，通过标准物质、方法比对控制系统误差。
方法验证。 新方法投入使用前应进行方法验证，确认方法的检出限、定量限、精密度、准确度和适用性满足要求。
质量控制方法。 包括空白试验、平行样测定、加标回收、标准物质（质控样）、质控图（控制图）、能力验证（实验室间比对）等质量控制方法——能力验证是2023版新增内容，要求实验室参加能力验证活动以评价和证明检测能力。

方法检出限与定量限的确定

方法检出限（MDL）。 各类型方法的检出限确定方法不同：

• 分光光度法：通常以吸光度（扣除空白）为0.010相对应样品中的浓度值为方法检出限
• 色谱法：检测器能产生与基线噪声相区别的响应信号时所需进入检测器的样品中物质最小量，一般为基线噪声的三倍
• 离子选择电极法：当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的样品中浓度值即为方法检出限
• 滴定法（2023版新增）：一般以所用滴定管产生最小液滴的体积所对应的样品中浓度值作为方法检出限。
  通用计算：MDL=X+3Sb（X为空白平均值，Sb为空白标准偏差，为方法灵敏度即校准曲线斜率），空白测定次数宜不少于20次。
  方法定量限。 通常建议将空白值加上10倍的重复性标准偏差作为方法定量限，也可以3倍检出限或高于方法确认中使用最低加标量的50%作为定量限；分光光度法中通常按净吸光度0.020所对应的质量浓度作为定量限。

  校准与回归

  校准曲线描述了待测物质浓度或含量与检测仪器响应值或指示量之间的定量关系，分为工作曲线（标准溶液处理程序及分析步骤与样品完全相同）和标准曲线（标准溶液处理程序较样品有所省略）。校准曲线的制作要求：

• 在测量范围内配制标准溶液系列，已知浓度点不得少于6个（可含空白或一个低浓度标准点，最低浓度标准点可为定量限或略高于定量限），必要时考虑基质的影响
• 制作校准曲线用的容器和量器应经检定（或自校准）合格，比色管应成套使用，必要时进行容积校正
• 校准曲线绘制应与样品测定同时进行
• 在校正系统误差之后，校准曲线可用最小二乘法对测试结果进行处理后绘制
• 校准曲线的相关系数（r）绝对值至少应大于0.99。

  数据处理与结果报告

  测定结果的报告（2023版更改）：结果报告应给出测定值、单位、检出限/定量限等信息，低于检出限的结果按规定报告（如"未检出"并注明检出限）；数据的正确性判断：对测定结果进行合理性检验（如阴阳离子平衡、总硬度与钙镁关系等），异常数据应查找原因（操作、试剂、仪器）并复测确认。

  知识点总结

  "检出限-定量限-校准-质控"四位一体。 水质检验数据的可信度由四个层面支撑：检出限（方法能可靠检测的最低浓度）和定量限（能可靠定量的最低浓度）界定方法的检测能力边界；校准曲线（浓度-响应定量关系）保证定量的准确；空白、平行、加标回收、质控图、能力验证等质控方法监控日常分析的稳定性——GB/T 5750.3把这一整套体系标准化，是所有水质指标检验方法（第4-13部分）共同的执行前提。
  "方法不同、检出限确定方法不同"的针对性规定。 分光光度法用吸光度0.010阈值（仪器的稳定读数范围）、色谱法用基线噪声三倍（信号与噪声的区分判据）、离子选择电极法用校准曲线外延与空白电位线交点（电极响应的Nernst线性特征）、滴定法用最小液滴体积对应浓度（滴定管的分辨能力）——每种方法按自身的检测原理确定检出限，避免"一刀切"的机械规定，这是2023版增加滴定法检出限的用心所在。
  "r≥0.99、浓度点≥6个、与样品同时测定"的校准曲线三要求。 相关系数绝对值至少大于0.99（线性合格判据）、已知浓度点不少于6个（覆盖测量范围的充分性）、校准曲线绘制与样品测定同时进行（消除仪器漂移和试剂批次差异）——三条硬性要求保证校准曲线真实反映当次测定的浓度-响应关系，是定量结果准确性的直接保障。
  "能力验证"把实验室质量控制推向外部监督。 2023版新增能力验证的质量控制方法——内部质控（空白、平行、加标）只能发现实验室自身的系统问题，能力验证（实验室间比对）让实验室的检测能力接受外部评价，两者结合构成"内控外评"的完整质量保障体系。

  适用读者

  本标准适用于疾病预防控制中心、自来水公司水质检验实验室、第三方检测机构的检验检测人员和质量管理人员，饮用水卫生监督管理人员，环境监测实验室的水质分析人员，以及高校分析化学、公共卫生、给排水专业师生。

  文件获取

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