GB/T 5750.13-2023《生活饮用水标准检验方法 第13部分：放射性指标》全文与要点

标准概况

GB/T 5750.13-2023《生活饮用水标准检验方法 第13部分：放射性指标》是中华人民共和国国家标准，由国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会于2023年3月17日发布、2023年10月1日实施，代替GB/T 5750.13-2006《生活饮用水标准检验方法 放射性指标》，由国家卫生健康委员会提出并归口，本文件及其所代替文件的历次版本发布情况：1985年首次发布为GB/T 5750-1985，2006年第一次修订为GB/T 5750.13-2006，本次为第二次修订。

标准定位

GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准，与GB 5749《生活饮用水卫生标准》配套，是GB 5749的重要技术支撑，为贯彻实施GB 5749、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。本部分（第13部分）专门规定放射性指标的检验方法——生活饮用水放射性指标（总α放射性、总β放射性、铀、226Ra）是饮水放射性安全评价的依据（天然放射性核素经地下水进入饮用水水源，总α/总β超标提示铀钍系、镭等天然放射性和人为核素污染的可能），本文件为饮水放射性监测提供标准检验方法，共13个部分构成完整的饮水检验方法体系（总则、水样采集与保存、质量控制、感官物理、无机非金属、金属类金属、有机物综合、有机物、农药、消毒副产物、消毒剂、微生物、放射性）。

检验方法体系

本文件描述四类放射性指标的测定方法：总α放射性活度浓度、总β放射性活度浓度、铀的质量浓度、226Ra的活度浓度。修订要点：增加了术语和定义（第3章）；更改了2个检验方法（4.1低本底总α检测法、5.1低本底总β检测法）；增加了3个检验方法（6.1铀的测定、7.1和7.2为226Ra的测定——两种方法）。
低本底总α检测法。 方法原理：将水样酸化，蒸发浓缩，转化为硫酸盐，蒸发至硫酸冒烟完毕，于350℃灼烧。残渣转移至样品盘中制成样品源后，立即进行α计数测量。通过测量α标准源校准计算水中总α放射性的活度浓度，本方法共有三种测量方法可供选择：有效厚度法、比较法和厚源法。本方法的探测下限取决于水样所含无机盐量、仪器的计数效率、本底计数率、计数时间等多种因素，约为0.02Bq/L。
低本底总β检测法。 通过β标准源（以40K标准物质制备标准源）测量建立仪器的β计数效率曲线：标准源的β计数效率εs（纵坐标）与对应的标准源的质量厚度D（mg/cm²）（横坐标）作图，绘制仪器的β计数效率曲线；测定计数效率曲线时应测定检验源的计数率以检验仪器稳定性。样品源测量：将被测水样残渣制成的样品源在与标准源相同的几何条件下进行β计数测量；本底测量：清洁的空白样品盘置于仪器中测量β本底计数率n0，测量时间应足够长（一般1000min）以保证测定结果具有足够的精确度；回收率：取相同体积的2份水样，其中1份加入一定活度的40K标准物质溶解，另1份为原水样，按相同步骤操作制备样品源并测量，按公式计算β放射性回收率；计算：水中总β放射性活度浓度按公式计算（水样残渣总质量、样品源β计数率、β本底计数率、与质量厚度对应的β计数效率、β放射性回收率、制备样品源的水样残渣质量、水样体积）。
铀的测定。 新增检验方法（6.1），用于测定生活饮用水和/或水源水中铀的质量浓度。
226Ra的测定。 新增检验方法（7.1、7.2两种方法），其中7.2为226Ra的液体闪烁计数法：226Ra放射性活度浓度测量的不确定度评定——A类不确定度主要贡献是计数率统计误差（226Ra计数率的A类不确定度通过水样计数率、本底计数率、水样测量时间、本底测量时间计算）；B类评定按各影响因素（如226Ra的总效率、水样的体积）分别计算贡献后合成；结果报告包括：使用方法所依据的标准、水样采集日期和样品分析起止日期时间、水样中226Ra的放射性活度浓度（以测量结果±扩展不确定度的形式表达，包含因子一般取2、相应置信水平约为95%），低于探测下限的活度浓度以“小于L”表示。

知识点总结

"总α/总β+核素专项“的分级检验体系。 饮水放射性检验采用”先总后分"的层级：先测总α放射性和总β放射性（粗筛——反映水中全部α/β放射性核素的总体水平，超标即提示异常，成本低、普适性强），再针对特定核素做专项测定（铀的质量浓度、226Ra活度浓度——总α/总β超标后或按水源特征测特定天然放射性核素）——"总量筛查+核素确认"既保证检出能力（不漏报核素异常）又控制检验成本，是环境放射性监测的通行模式。
"蒸发浓缩+硫酸盐化+灼烧制源“的样品处理。 放射性活度浓度测定的样品处理核心是”把水样中的无机盐浓缩制成固体源"：水样酸化（防止核素吸附器壁）、蒸发浓缩（水量→盐量）、转化为硫酸盐并蒸发至硫酸冒烟完毕（硫酸盐化——固定核素、防止某些核素挥发）、350℃灼烧（有机物分解）、残渣转移至样品盘制成样品源——"样品源"的质量厚度（mg/cm²）直接影响计数效率（自吸收效应：源越厚、α粒子自吸收越强），因此测量要用与样品源质量厚度对应的计数效率（效率曲线以质量厚度为横坐标）——"制源质量厚度-计数效率匹配"是放射性测量定量准确的关键。
"低本底测量+足够时长本底"的弱放射性测量技术。 饮水放射性水平低（总α探测下限约0.02Bq/L、国家标准限值总α 0.5Bq/L、总β 1Bq/L量级），测量是“弱信号下的计数”：使用低本底测量仪（GB/T 11682低本底α和/或β测量仪——屏蔽环境和宇宙射线本底）、本底测量时间要足够长（β本底一般1000min——本底计数率n0的统计误差降低）、标准源与样品源相同几何条件测量（保证效率一致）——"低本底仪器+长计数时间+几何一致“保证弱放射性测定的信噪比和精密度；测量结果以”测量值±扩展不确定度“表达（包含因子k=2、置信水平约95%），低于探测下限报”小于L"——"不确定度报告"是放射性测量结果表达的标准方式（计数统计误差是主要不确定度来源）。
"40K标准源+回收率校正"的校准体系。 总β测量用40K标准物质（氯化钾）制备标准源（40K是自然界广泛存在的β放射源、比活度已知，作为β计数效率校准的基准），测定时同时测定回收率（加标水样与原水样β计数率之差、标准物质活度、效率）并在计算结果中校正——"标准源校准效率+加标回收率校正"双保险，保证水样处理过程中的核素损失被校正、结果可溯源到标准物质。

适用读者

本文件适用于疾病预防控制中心和卫生检验机构（饮水放射性检验），辐射环境监测机构（水源地放射性监测、核设施周边饮用水监测），饮用水卫生监督和供水单位水质检测人员，放射性水处理和水源安全评价单位，以及高校预防医学、辐射防护、环境放射化学专业师生。

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