DZ/T 0064.1-2021《地下水质分析方法 第1部分：一般要求》全文与要点

标准概况

DZ/T 0064.1-2021《地下水质分析方法 第1部分：一般要求》是DZ/T 0064《地下水质分析方法》系列标准的第1部分（系列总则），由自然资源部2021年2月22日发布、2021年7月1日实施，代替DZ/T 0064.1-1993《地下水质检验方法 总则》，由自然资源部提出、全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口，与1993版相比主要变化：标准名称改为“地下水质分析方法 第1部分：一般要求”；主题内容与适用范围改为范围；增加了规范性引用文件；删除了术语和定义；增加了分析方法的选择条款；增加了几种常用酸、碱的浓度和配制稀溶液的配比；增加了检测仪器、设备的选择、检定或校准；修改了试剂及浓度表示部分；增加了纯水部分；修改了玻璃仪器与洗涤部分；增加了洗涤液的配制和使用部分；增加了实验室环境和安全部分；增加了质量保证和控制部分。

标准定位

本部分规定了地下水质分析的一般要求，适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水质的分析——DZ/T 0064系列标准的"总纲"：DZ/T 0064《地下水质分析方法》是我国地下水水质分析方法的系列行业标准（共90余个部分，覆盖感官、无机、有机、放射性、同位素等各类指标的分析方法），第1部分规定整个系列通用的基础要求（方法选择、仪器试剂纯水、玻璃仪器洗涤、实验室环境安全、质量控制）——各具体方法部分（第3部分至第91部分）执行测定步骤时，第1部分的一般要求同时适用，是全系列方法正常实施的质量基础。

一般要求

分析方法的选择（3.1）。 根据分析对象的性质和分析目的选择相应的分析方法；根据检测对象对检出限、精密度和准确度的要求选择相适应的分析方法；同一个项目如果有两个或两个以上的分析方法时，可根据检测质量要求、设备及技术条件选择使用（如钙镁可用火焰原子吸收法也可用EDTA滴定法——按实验室仪器条件和含量水平选）；首次使用所选方法开展检测前，应结合实验室的具体实验条件，对所选方法做初步的试验观察，并进行验证和评价，看其是否被接受，能接受方可使用（方法验证——检出限、精密度、准确度满足要求才能用于出具数据）；所选方法应满足相应法律法规、标准或规范的要求；在确保分析质量和客户要求的前提下，宜选用快速的分析方法；应选用安全性高、对人体或环境危害小的分析方法（方法选择兼顾安全环保——优先选用无汞、无苯等低毒方法）。
检测仪器、设备的选择、检定或校准（3.2）。 检测仪器设备的选择应满足分析方法对仪器参数的要求、分析方法的检出限的要求、实验室安全要求；仪器设备按规定检定或校准（玻璃量器按JJG 196检定——滴定管、容量瓶、移液管的容量准确性直接影响滴定和定容精度；分光光度计、原子吸收仪等按相应检定规程检定），保证量值准确溯源。
试剂及浓度表示（3.3）。 试剂纯度选择（分析纯、优级纯按方法要求——痕量分析用优级纯）；浓度表示方法（物质的量浓度c(mol/L)、质量浓度ρ(g/L)、体积分数、质量分数、溶液配比（1+1）等）规范使用；增加了几种常用酸、碱的浓度和配制稀溶液的配比（盐酸、硝酸、硫酸、氨水等的常用浓度及稀释配比）。
纯水（3.4）。 增加了纯水部分：分析用水应符合GB/T 6682（分析实验室用水规格和试验方法——一级水、二级水、三级水的电阻率和指标要求），按分析方法要求选择相应级别纯水（痕量元素测定用一级水、常规化学分析用二级水或三级水——纯水级别不够会引入本底污染）。
玻璃仪器与洗涤（3.5-3.6）。 玻璃仪器分类使用（量器、反应器皿）与清洗要求；洗涤液的配制和使用：铬酸洗涤液（洗去无机和有机污染物——用铬酸洗涤液洗过的器皿应用自来水充分清洗，一般要冲洗7次-10次，最后用纯水淋洗3次；用洗涤液洗过的器皿要特别注意吸附在器皿壁上尤其是磨砂部分沾污铬和其他杂质对试验的干扰——铬酸洗液含铬，残留铬会干扰铬等元素测定）；铬酸洗涤液应储存于磨口瓶塞的玻璃瓶内，以免吸收水分，用后仍倒回瓶中，多次使用后洗涤液中铬酸被还原变为绿褐色、不再具有氧化性就不能再用；肥皂液、碱液及合成洗涤剂可用于洗涤油脂和有机物；氢氧化钾酒精溶液（100g/L）适用于洗涤油垢、树脂等；草酸或盐酸羟胺溶液（10g草酸或1g盐酸羟胺溶于100mL盐酸溶液（1+4））用于洗去二氧化锰等沉淀；硝酸溶液（常用1+9）浸泡洗涤玻璃仪器（测定金属离子时用——硝酸溶解除去金属离子沾污）。
实验室环境和安全（3.7）。 实验室环境应满足检测方法要求、仪器设备使用条件要求、样品对环境条件的要求，确保环境条件不会使检测结果无效或偏离（温湿度、洁净度控制）；有措施防止交叉污染，环境受控区域应有标识（试剂区、样品区、仪器区分隔）；对分析人员开展安全教育和培训，掌握危险源的识别、实验室意外发生时的处置方法、逃生方法，重点要掌握防火、防爆、防毒和防腐蚀等知识和预防措施；压力容器、气瓶、电气设备等的安全使用方法；实验废弃物的处理方法（废酸废碱中和、含重金属废液收集处理）；常用化学危险品贮存的基本要求按照GB 15603执行。
质量保证和控制（3.8）。 实验室应编制控制其所有检测过程有效性的质量控制程序；可选用的质量控制方法有：使用标准物质或控制样品进行内部质量控制（质控样随样品分析）；参加实验室间的比对或能力验证活动；使用相同或不同方法（或不同人）进行重复检测；对留存样品进行再检测；分析实验室样品不同特性结果的相关性（如钙镁与总硬度的关系检验数据合理性）；其他有效的技术核查方法；无机检测部分执行DZ/T 0130中“水样分析”要求，或按照检测方法给出的质量控制方法开展质量控制（加标回收率、平行样相对偏差、空白值等按DZ/T 0130规定控制）；有机检测部分按照检测方法给出的质量控制方法开展质量控制；实验室间比对结果执行GB/T 28043（利用实验室间比对进行能力验证的统计方法）。

知识点总结

"方法选择-验证-使用"的方法管理闭环。 第3.1条建立方法管理的完整逻辑：按分析目的和对象选方法、按检出限精密度准确度要求定方法、多方法并存时按设备和质量要求选、首次使用必须验证评价（能接受方可使用）、方法须满足法规标准要求、兼顾快速和安全环保——"选用-验证-使用"闭环保证实验室采用的方法（尤其是自行调整或非标准方法）在出具数据前已证明其性能满足要求，这是检测数据有效性的方法学前提。
"洗涤方法按污染物类型匹配"。 玻璃仪器洗涤的工程经验：铬酸洗涤液（强氧化——去无机有机污染物，但残留铬干扰测定，须冲洗7-10次+纯水淋洗3次，且铬酸液变绿褐色即失效——氧化能力耗尽的判断）；肥皂液碱液合成洗涤剂（去油脂有机物）；氢氧化钾酒精溶液（去油垢树脂）；草酸或盐酸羟胺盐酸溶液（去二氧化锰等氧化性沉淀——还原溶解）；硝酸溶液浸泡（去金属离子沾污——测金属元素前的专项清洗）——"按污染物性质选洗涤液+按干扰风险控制残留"是痕量分析防止器皿污染的要点（磨砂部分易沾污铬等杂质尤其注意）。
"纯水分级+试剂分级"的本底控制。 地下水水质分析从常量到痕量（毫克级到纳克级），本底污染是痕量分析的主要误差来源：纯水按GB/T 6682分级使用（一级水——ICP-MS等痕量分析、二级水——常规化学分析、三级水——一般洗涤）；试剂按方法要求选纯度（痕量分析用优级纯、常规分析用分析纯）——"水-试剂-器皿"三大本底源分级控制，配合空白试验监控，保证低含量测定的可靠性（本部分新增纯水条款正是2021版对痕量分析本底控制的强化）。
"DZ/T 0130+能力验证"的质控网络。 质量保证和控制与地质矿产实验室测试质量管理规范（DZ/T 0130）衔接：无机检测按DZ/T 0130"水样分析"部分执行（加标回收率、检查分析样比例等具体指标）、有机检测按方法质控要求执行、实验室间比对按GB/T 28043统计评价——"内部质控（标准物质、重复检测、留存样）+外部质控（能力验证、比对）"构成完整质控网络，与系列各方法部分的质控条款（如第14部分10%加标回收+20%检查分析样）衔接一致。

适用读者

本部分适用于地质实验室、水质检验实验室的质量管理和分析测试人员（方法选择、质量控制），水文地质调查和地下水资源评价监测单位，实验室资质认定（CMA）和地质实验测试质量管理评审人员，以及高校分析化学、水文地质、实验测试专业师生。

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