DZ/T 0064.27-2021《地下水水质分析方法 第27部分：钾和钠量的测定 火焰发射光谱法》标准全文与要点

标准概况

DZ/T 0064.27-2021《地下水质分析方法 第27部分：钾和钠量的测定 火焰发射光谱法》是DZ/T 0064《地下水质分析方法》系列标准的第27部分，由中华人民共和国自然资源部提出，全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口，标准于2021年2月22日发布，2021年7月1日实施，代替DZ/T 0064.27-1993《地下水质检验方法 火焰发射光谱法测定钾和钠》。
本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中钾和钠的测定。

方法原理

钾和钠是地下水中的常量阳离子，其含量是水化学类型划分与水质评价的重要指标。钾和钠容易电离，在火焰中具有较高的发射强度，且在一定浓度范围内其发射强度与浓度成正比。本方法分别用钾的766.5nm和钠的589.0nm灵敏共振线进行测定，与标准系列比较定量。
火焰发射光谱法测定钾、钠宜用低温（贫燃性）火焰，以减弱电离作用，提高测定稳定性。

主要技术内容

方法与性能指标

• 钾的检出限：0.132mg/L
• 钠的检出限：0.067mg/L
• 钾、钠的定量限：均为0.5mg/L
• 测定范围：钾0.50mg/L～20.0mg/L，钠0.50mg/L～50.0mg/L
• 含量高于测定范围可稀释后测定。

  试剂配制要点

• 钾标准贮备溶液[ρ(K)=1000.0mg/L]：称取在110℃烘至恒重的氯化钾（优级纯）1.9067g，溶于少量纯水中定容至1000mL，移入塑料瓶中保存
• 钠标准贮备溶液[ρ(Na)=1000.0mg/L]：称取在500℃灼烧过的氯化钠（优级纯）2.5421g，溶于纯水中定容至1000mL，移入塑料瓶中保存
• 使用溶液分别稀释配制，标准系列按不同体积分取配制成混合标准系列。

  试验步骤

  1. 按仪器说明书将发射部分调节至最佳状态：钾波长766.5nm，钠波长589.0nm，均使用贫燃性火焰
  2. 将原水样直接喷入火焰，测定发射强度
  3. 由测定读数值在校准曲线上求出钾、钠的含量
  4. 与样品同时测定标准系列发射强度，以质量浓度为横坐标、发射强度为纵坐标绘制校准曲线。

     结果计算

     水样中钾或钠的质量浓度按公式ρ(B)=ρ1×D计算，其中ρ1为从校准曲线上查得的浓度，D为样品稀释倍数。

     质量保证与控制

• 每批样品（一般20个样品为一批）至少做两个空白试验，空白值应低于方法检出限
• 校准曲线的相关系数均不低于0.999
• 每测定10个样品后，需测定标准系列中中间浓度的混合标准溶液，测定结果的相对偏差均应小于10%，否则应重新绘制校准曲线
• 每批样品至少抽取10%的试样做加标回收实验
• 每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样。

  方法精密度

  同一实验室对含钾1.56mg/L、钠5.59mg/L的水样进行12次测定，钾的相对标准偏差为0.33%；对含钾4.54mg/L的水样测定12次，钾相对标准偏差为0.24%。含钾1.56mg/L水样加标测定回收率为100.9%～101.5%。钠在含0.83mg/L钾、2.13mg/L钠水样中12次测定相对标准偏差为0.68%，加标回收率为97.7%～101.7%。

  干扰因素与消除（附录A要点）

• 使用的试剂用聚乙烯塑料瓶保存而不用玻璃瓶，以减少钾、钠的污染
• 地下水常见离子对钾、钠的测定很少干扰
• 磷酸盐的负干扰可添加镧盐予以消除，高浓度的无机盐则有某种抑制作用
• 大量重碳酸根的存在使结果偏低，在含钾、钠量不同的溶液中，加入50mg/L重碳酸根对钾、钠的测定无干扰
• 火焰光度法测定钾、钠宜用低温火焰，以减弱电离作用。

  知识点总结

  1. 火焰发射光谱法利用元素在火焰中的特征发射线定量，操作简便、速度快，适合钾、钠等易电离元素的批量测定。
  2. 钾用766.5nm、钠用589.0nm灵敏共振线，两者均为强发射线，灵敏度高。
  3. 样品容器宜用聚乙烯塑料瓶，避免玻璃容器溶出引入钾、钠造成污染。
  4. 中间浓度校验与加标回收是保证批量数据质量的关键控制措施。

     适用读者

     本部分适用于从事地下水监测、水文地质调查、水质化验的检测技术人员，以及需要了解火焰发射光谱法原理与应用的水环境管理相关从业人员。

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     完整标准文本以正式出版版本为准，本文整理的内容仅供学习参考。

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