DZ/T 0064.68-2021《地下水水质分析方法 第68部分：耗氧量的测定》标准全文与要点

标准概况

DZ/T 0064.68-2021《地下水质分析方法 第68部分：耗氧量的测定 酸性高锰酸钾滴定法》是中华人民共和国地质矿产行业标准，由中华人民共和国自然资源部提出，全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口
该标准于2021年2月22日发布，2021年7月1日实施，代替DZ/T 0064.68-1993《地下水质检验方法 酸性高锰酸盐氧化法测定化学需氧量》。与1993版相比，本部分标准名称改为“地下水质分析方法 第68部分：耗氧量的测定 酸性高锰酸钾滴定法”，增加了警示内容、定量限、规范性引用文件、仪器设备，修改了计算公式，并增加了质量保证和控制内容。

标准定位

DZ/T 0064《地下水质分析方法》是我国地下水水质分析领域的系列行业标准。耗氧量是反映地下水受有机物质和还原性无机物质污染程度的重要综合指标，是水质评价的必测项目之一。
本部分规定了酸性高锰酸钾滴定法测定地下水中耗氧量的方法，适用于未被污染或轻微污染、氯离子含量小于300毫克每升的地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中耗氧量的测定。方法定量限为0.4毫克每升，测定范围为0.4毫克每升至4.0毫克每升。

方法原理

高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸钠还原，根据高锰酸钾消耗量计算耗氧量。

主要试剂与配制

• 纯水，符合GB/T 6682规定的二级水
• 硫酸溶液（1+3）：将100毫升硫酸在不断搅拌下缓缓加到300毫升纯水中，趁热滴加高锰酸钾溶液至溶液呈微红色不退为止。配制时应在通风橱进行，将硫酸缓慢加入水中，注意硫酸具有强腐蚀性和强氧化性
• 草酸钠标准溶液：称取经105至110摄氏度烘2小时并在干燥器中冷却的基准试剂草酸钠0.6701克，溶于纯水中，移入1000毫升容量瓶，加入硫酸溶液5毫升，用纯水定容，置于暗处保存
• 高锰酸钾标准贮备溶液：称取高锰酸钾3.20克，溶于纯水中并稀释至1000毫升，煮沸10分钟，放置过夜，然后用玻璃棉或玻璃砂芯漏斗过滤于棕色瓶中，避光保存
• 高锰酸钾标准使用溶液：临用时配制，吸取贮备溶液100毫升于1000毫升容量瓶中，用纯水稀释至刻度摇匀。

  仪器设备

  主要仪器设备为25毫升滴定管。

  试验步骤

  吸取原水样100毫升于250毫升锥形瓶中，加入硫酸溶液5毫升、高锰酸钾溶液10.0毫升，摇匀。将锥形瓶置于电炉上煮沸后，立即放入沸水浴中加热30分钟（沸水液面要高于锥形瓶内试样的液面）。取出锥形瓶，加入草酸钠标准溶液10.0毫升，摇匀，待高锰酸钾的紫红色完全消失后，趁热（此时试样温度不低于70摄氏度，否则需加热），用高锰酸钾溶液滴定至试样微红色不退，即为终点。
  高锰酸钾溶液浓度的标定和水样的耗氧量测定可同时进行，即取刚测定耗氧量后的微红色水样，加入草酸钠标准溶液10.00毫升（此时溶液温度不低于70摄氏度，否则需加热），趁热再用高锰酸钾溶液滴定到试液呈微红色，记录消耗高锰酸钾溶液的体积，按公式计算高锰酸钾溶液的浓度。

  试验数据处理

  耗氧量（以每升消耗氧的毫克数表示）按公式计算：耗氧量等于高锰酸钾溶液浓度乘以（测定过程中所消耗的高锰酸钾溶液总体积减去与10.0毫升草酸钠标准溶液所相当的高锰酸钾溶液的体积）再乘以8乘以1000后除以所取水样的体积。式中：8为与1.00毫升高锰酸钾溶液（浓度为1.000摩尔每升）相当的以毫克表示的氧的质量。

  精密度和准确度

  配制食用葡萄糖溶液，按分析步骤做8次测试，测得耗氧量平均值为3.5毫克每升，标准偏差为0.14毫克每升，相对标准偏差为4.0%。

  质量保证与控制

• 配制的高锰酸钾标准使用溶液应在规定浓度值的正负5%范围以内
• 标定高锰酸钾标准使用溶液的浓度时，需要两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.18%，取两人八平行测定结果的平均值为测定结果
• 每批样品（一般20个样品为一批）随机抽取20%的试样作为检查分析样，测定结果需符合DZ/T 0130中“水样分析”部分精密度控制要求。

  知识点总结

  酸性高锰酸钾滴定法测定耗氧量的技术要点可归纳为：

• 应用条件明确：本方法适用于未被污染或轻微污染、氯离子含量小于300毫克每升的地下水，氯离子含量高的水样会干扰高锰酸钾氧化过程，需改用其他方法（如碱性高锰酸钾法或重铬酸钾法）测定。
• 滴定条件控制：高锰酸钾氧化草酸钠的反应在高温下进行较快，标准要求趁热滴定（不低于70摄氏度），以保证反应完全和终点敏锐；沸水浴加热30分钟的规定保证了氧化反应条件的统一性。
• 标定与测定同步：高锰酸钾使用溶液浓度不稳定、需要临用现配，标准将标定与水样测定同步进行，并在测定后利用微红色水样标定，既节约了操作时间，又保证了浓度标定与测定条件的一致性。
• 两人八平行标定：对高锰酸钾浓度的标定提出了两人各做四平行、极差相对值不超过临界极差0.15%和0.18%的严格要求，充分体现了滴定分析中标准溶液浓度准确性的重要性。

  适用读者

  本部分适用于从事地下水水质分析、水文地质调查、地下水污染监测与防治等工作的检测技术人员、科研人员和相关管理人员，也可供环境监测、供水水质检测等领域人员参考。

  文件获取

  本文件为正式出版的地质矿产行业标准文本，用户可通过自然资源部标准发布渠道、标准出版机构及正规标准服务网站获取完整内容。如需查看标准原文，请下载本文件查阅全部技术细节。

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