DZ/T 0064.62-2021《地下水水质分析方法 第62部分：硅酸的测定》标准全文与要点

标准概况

DZ/T 0064.62-2021《地下水质分析方法 第62部分：硅酸的测定 硅钼黄分光光度法》是中华人民共和国地质矿产行业标准，由中华人民共和国自然资源部提出，全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口
该标准于2021年2月22日发布，2021年7月1日实施，代替DZ/T 0064.62-1993《地下水质检验方法 硅钼黄分光光度法测定硅酸》。与1993版相比，本部分标准名称改为“地下水质分析方法 第62部分：硅酸的测定 硅钼黄分光光度法”，增加了警示内容，以检出限和定量限代替最小检测量，增加了规范性引用文件、质量保证和控制内容及资料性附录。

标准定位

DZ/T 0064《地下水质分析方法》是我国地下水水质分析领域的系列行业标准。硅酸是地下水中常见的溶解组分，其含量与含水层岩石的风化程度、水岩相互作用和水文地球化学条件密切相关，是研究地下水形成演化、评价水质的重要指标之一。
本部分规定了硅钼黄分光光度法测定地下水中可溶性硅酸的方法，适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中较高含量可溶性硅酸的测定。方法检出限（以偏硅酸计）为0.20毫克每升，定量限为1.3毫克每升，测定范围为1.3毫克每升至26毫克每升，含量高于此范围可稀释后测定。

方法原理

在pH值为1至2的酸性溶液中，钼酸铵与水中可溶性硅酸反应，生成黄色的硅钼酸络合物，在一定浓度范围内，其吸光度与可溶性硅酸浓度成正比。通过测定吸光度，从校准曲线查得二氧化硅的质量，即可计算水样中偏硅酸的含量。

主要试剂

• 纯水，符合GB/T 6682规定的二级水
• 盐酸溶液（1+1）：将盐酸（密度1.19克每毫升，优级纯）100毫升缓慢加入100毫升纯水中
• 钼酸铵溶液（100克每升）：称取10克钼酸铵溶于纯水中，定容至100毫升
• 二氧化硅标准使用溶液（100.0毫克每升）：称取经950摄氏度灼烧过的二氧化硅粉0.1000克于铂坩埚中，加入无水碳酸钠5克搅匀，再覆盖一层碳酸钠，置于高温炉中于950至1000摄氏度熔融30分钟，取出冷却后置于塑料烧杯中用纯水浸取，转入1000毫升容量瓶定容，转移至干燥的塑料瓶中保存。

  仪器设备

  主要仪器设备包括分光光度计和2厘米比色杯。

  试验步骤

• 样品测定：取水样50.0毫升于50毫升比色管中，加盐酸溶液1.0毫升和钼酸铵溶液2.0毫升，摇匀，室温（25摄氏度）放置15至20分钟后，在分光光度计上波长440纳米处，用2厘米比色杯，以试剂空白作参比，测量其吸光度。
• 空白试验：取50毫升纯水于50毫升比色管中，其余步骤同样品测定。
• 校准曲线绘制：取二氧化硅标准溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00毫升于一系列50毫升比色管中，用纯水定容，以下步骤同样品测定。此标准系列所含偏硅酸的质量分别为0、50、100、200、400、600、800和1000微克，以二氧化硅质量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制校准曲线。

  试验数据处理

  水样中偏硅酸的质量浓度按公式计算：偏硅酸质量浓度等于从校准曲线上查得的二氧化硅质量除以所取水样体积，再乘以1.3。式中：1.3为二氧化硅换算为偏硅酸的因数。

  精密度和准确度

  同一实验室测定偏硅酸含量为8.86毫克每升和19.60毫克每升的水样时，其平行测定7次的相对标准偏差分别为0.50%和0.14%。加入260微克和390微克偏硅酸的回收率分别为99.7%和102.0%。

  质量保证与控制

• 每批样品（一般20个样品为一批）至少做两个空白试验，空白值应低于方法检出限
• 校准曲线的相关系数不低于0.999，每测定10个样品后需测定标准系列中中间浓度的标准溶液，测定结果的相对偏差应小于10%，否则应重新绘制校准曲线
• 每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T 0130中“水样分析”部分准确度控制的规定
• 每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T 0130中“水样分析”部分精密度控制的规定。

  干扰消除要点

  资料性附录针对常见干扰因素给出了消除方法：

• 磷酸盐干扰测定，加入草酸可消除干扰
• 水中含硫化物时，会将硅钼黄还原为黄绿色而干扰测定，可先加入氧化剂（高锰酸钾）将硫化物氧化，过量的高锰酸钾用100克每升亚硝酸钠还原后再加钼酸铵溶液显色，或改用硅钼蓝还原法测定
• 硅钼黄络合物的生成与酸度、温度、时间均有密切关系。在所定酸度下，温度低于20摄氏度时加入钼酸铵后需要30分钟硅钼黄络合物才能完全形成，温度高于35摄氏度时放置5分钟即可，本法给定的显色时间为15至20分钟。

  知识点总结

  硅钼黄法是测定可溶性硅酸的经典分光光度方法，其技术要点可归纳为：

• 显色条件控制：硅钼黄络合物的生成受酸度、温度和显色时间共同影响，标准将显色时间规定为15至20分钟，实际操作中应根据环境温度灵活把握，温度偏低时应适当延长显色时间。
• 干扰消除策略：针对不同干扰源采取针对性措施，磷酸盐用草酸掩蔽，硫化物先氧化再还原过量氧化剂，体现了“分类治理”的分析化学思路。
• 换算因数的应用：结果以偏硅酸计，通过二氧化硅换算为偏硅酸的因数1.3实现两种表示方式之间的转换，读者在使用时应注意结果单位的对应关系。

  适用读者

  本部分适用于从事地下水水质分析、水文地质调查、地下水资源评价、地热资源研究等工作的检测技术人员、科研人员和相关管理人员，也可供环境监测、地质实验测试等领域人员参考。

  文件获取

  本文件为正式出版的地质矿产行业标准文本，用户可通过自然资源部标准发布渠道、标准出版机构及正规标准服务网站获取完整内容。如需查看标准原文，请下载本文件查阅全部技术细节。

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