DZ/T 0064.53-2021《地下水水质分析方法 第53部分：氟化物的测定 茜素络合物分光光度法》标准全文与要点

标准概况

DZ/T 0064.53-2021《地下水质分析方法 第53部分：氟化物的测定 茜素络合物分光光度法》是DZ/T 0064《地下水质分析方法》系列标准的第53部分，由中华人民共和国自然资源部提出，全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口，标准于2021年2月22日发布，2021年7月1日实施，代替DZ/T 0064.53-1993《地下水质检验方法 茜素络合剂比色法测定氟化物》。
本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中氟化物的测定，方法定量限为0.02mg/L，测定范围为0.02mg/L～0.4mg/L，含量高于此范围可稀释后测定。

方法原理

氟化物是地下水水质评价的重要指标，含量异常（过高或过低）均与人体健康密切相关。本方法在弱酸性溶液（pH=3.8～4.5）中，镧离子和茜素络合剂作用生成红色络合物；有氟离子存在时，则生成稳定的蓝色三元络合物。该蓝色三元络合物在波长620nm处有最大吸收，其吸光度与氟离子浓度成正比，据此定量。

主要技术内容

试剂配制要点

• 茜素络合剂溶液：称取茜素络合剂0.77g，加几滴氨水，用乙酸铵溶液（200g/L）10mL和少量纯水溶解，再加入乙酸钠82g和冰乙酸60mL，转入1000mL容量瓶中定容
• 硝酸镧溶液：称取硝酸镧0.86g溶于少量纯水中，再加入乙酸钠30g和冰乙酸90mL，转入1000mL容量瓶中定容
• 硝酸镧-茜素络合剂混合溶液：使用前将上述两种溶液等体积混合
• 氟化物标准贮备溶液[ρ(F-)=100.0mg/L]：称取在105℃烘干2h的氟化钠（优级纯）0.2210g溶解定容至1000mL，贮存于聚乙烯塑料瓶中。

  试验步骤

  1. 吸取水样50.0mL于50mL比色管中，加入硝酸镧-茜素络合剂混合溶液1.0mL，摇匀
  2. 加丙酮5.0mL再摇匀，放置30min
  3. 于分光光度计上，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，在波长620nm处测量吸光度
  4. 同步进行空白试验与校准曲线绘制（氟化物质量0～20.0μg系列）。

     结果计算

     水样中氟化物（以F-计）的质量浓度按ρ(F-)=m/V计算，其中m为从校准曲线上查得的氟化物质量（μg），V为所取水样体积（mL）。

     干扰消除与蒸馏分离（附录A）

     水样中含有能和氟离子作用的铝、铁离子，或含有能与镧离子作用的磷酸根等离子时，对测定有干扰。水中各种离子的含量超过下列数值时，需蒸馏分离后测定：

• 硫酸根离子大于200mg/L
• 氯离子大于500mg/L
• 磷酸根大于1mg/L
• 三价铁大于2mg/L
• 铝离子大于0.5mg/L。
  蒸馏分离原理：采用蒸馏方法，氟化物以氢氟酸的形式从沸点高于水的硫酸溶液中蒸出，与水中其他成分分离。蒸馏时按试样中1mg氯化物加入5mg硫酸银的比例加入硫酸银，蒸馏至瓶内溶液温度恰好达到180℃为止，馏出液收集定容后供分析用。蒸馏瓶中的硫酸溶液可反复使用，需用标准氟化物样品定期蒸馏回收检验其适用性；蒸馏含氟量高的水样后，要用250mL纯水蒸洗蒸馏器，两次馏出液合并。

  质量保证与控制

• 每批样品（一般20个样品为一批）至少做2个空白样品分析，空白值应小于定量限
• 每测定10个样品后，需测定标准系列中的中间溶液，测定结果的相对偏差小于5%，否则应重新绘制校准曲线
• 每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验
• 每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样。
  方法精密度：十六个实验室分析统一分发的同一标准样品，室间相对标准偏差为3.9%。

  知识点总结

  1. 茜素络合物分光光度法灵敏度高、操作简便，是地下水氟化物测定的常用方法，定量限低至0.02mg/L。
  2. 蓝色三元络合物的形成需在弱酸性介质（pH3.8～4.5）中进行，pH控制是显色成败的关键。
  3. 测定波长620nm、1cm比色皿、放置30min显色，均需按标准严格控制。
  4. 干扰离子超限时必须采用蒸馏分离前处理，铝、铁、磷酸根是主要干扰组分。
  5. 蒸馏操作涉及浓硫酸，须在通风橱中进行，将硫酸缓慢加入水中，防止爆沸与灼伤。

     适用读者

     本部分适用于从事地下水监测、水文地质调查、水质化验的检测技术人员，以及饮用水安全保障相关领域的从业人员。

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     完整标准文本以正式出版版本为准，本文整理的内容仅供学习参考。

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