DZ/T 0064.49-2021《地下水水质分析方法 第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定 滴定法》标准全文与要点

标准概况

DZ/T 0064.49-2021《地下水质分析方法 第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定 滴定法》是DZ/T 0064《地下水质分析方法》系列标准的第49部分，由中华人民共和国自然资源部提出并发布，全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口，标准于2021年2月22日发布，2021年7月1日实施，代替DZ/T 0064.49-1993《地下水质检验方法 滴定法测定碳酸根、重碳酸根和氢氧根》。
本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等工作中水样中碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定。

方法原理

碳酸根、重碳酸根和氢氧根是地下水化学组成中的碱性组分，其含量直接关系到水化学类型划分、地下水成井与利用评价。本方法利用酸碱滴定原理，分别用酚酞和甲基橙作指示剂，用盐酸标准溶液滴定水样，根据两段滴定消耗盐酸标准溶液的体积，分别计算碳酸根、重碳酸根和氢氧根的含量。
酚酞指示剂的变色点为pH8.2左右，可将溶液中的氢氧根完全中和并将碳酸根中和为重碳酸根；甲基橙指示剂变色点为pH4.4左右，可进一步将重碳酸根中和为碳酸。通过V1（酚酞段消耗量）与V2（甲基橙段消耗量）的关系，即可判定三种离子的存在组合并分别定量。

主要技术内容

试剂配制要点

• 酚酞乙醇溶液（10g/L）：称取酚酞1g，加入乙醇100mL溶解。
• 甲基橙溶液（0.5g/L）：称取甲基橙0.05g，加纯水100mL溶解。
• 盐酸标准溶液[c(HCl)=0.05mol/L]：吸取盐酸4.2mL稀释至1000mL，用基准碳酸钠标定。标定时称取3份经250℃烘干4h的无水碳酸钠0.1g～0.2g（优级纯，准确至0.0002g），加50mL纯水溶解，以甲基橙指示剂滴定至由黄色突变为橙色为终点，按公式计算盐酸浓度。

  试验步骤

  1. 吸取水样50.0mL于250mL三角瓶中，加入酚酞溶液4滴，如出现红色，用盐酸标准溶液滴定至红色刚刚消失，记录消耗体积V1。
  2. 在测定后的溶液中继续加入甲基橙溶液4滴，用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色，记录消耗体积V2。

     结果计算的五种情形

     根据V1与V2的大小关系，可判定离子组合并按对应公式计算：

• V1>V2：表明有OH-和CO3 2-存在，无HCO3-。此时分别按公式（2）、（3）计算氢氧根与碳酸根含量。
• V1=V2：表明仅有CO3 2-，无OH-和HCO3-，按公式（4）计算。
• V1<V2：表明有HCO3-和CO3 2-存在，没有OH-，按公式（5）、（6）计算。
• V1=0：表明仅有HCO3-存在，按公式（7）计算。
• V2=0：表明仅有OH-存在，按公式（8）计算。
  式中涉及三个换算系数：17.01为与1.00mL盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的氢氧根离子质量；30.01为碳酸根离子质量；61.02为重碳酸根离子质量。

  质量保证与控制

  标准规定每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T 0130《地质矿产实验室测试质量管理规范》中水样分析部分精密度控制的规定。方法精密度经实验室验证，同一实验室测定含250.6mg/L重碳酸根离子的水样6次，其相对标准偏差为1.2%。

  知识点总结

  1. 双指示剂滴定法是测定地下水碱性组分的基础方法，关键在于准确判断两个变色终点，操作时应控制滴定速度、观察颜色突变瞬间。
  2. V1、V2的判据是结果计算的核心：V1>V2、V1=V2、V1<V2、V1=0、V2=0五种情形分别对应不同的离子组合，切勿混淆。
  3. 盐酸标准溶液浓度的准确性直接影响结果，基准碳酸钠须经250℃烘干4h，称量准确至0.0002g。
  4. 水样碱度较大的样品可先稀释后再测定，使滴定体积落在合理区间，提高终点判别的可靠性。

     适用读者

     本部分适用于从事地下水监测、水文地质调查、水质化验的检测技术人员，也适用于水资源管理与环境保护领域需要了解地下水水化学组分的相关从业人员。

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     完整标准文本以正式出版版本为准，本文整理的内容仅供学习参考。

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