DZ/T 0064.74-2021《地下水质分析方法 第74部分：气相色谱法测定气体》全文与要点

标准概况

DZ/T 0064.74-2021是DZ/T 0064《地下水质分析方法》系列标准的第74部分，规定氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定方法（气相色谱法），由自然资源部发布，2021年2月22日发布、2021年7月1日实施，代替DZ/T 0064.74-1993《地下水质检验方法 气相色谱法测定气体》

标准定位

DZ/T 0064《地下水质分析方法》分为85个部分，覆盖从一般要求、水样采集保存到各元素、化合物、放射性、同位素测定的完整方法体系。本部分针对地下水中气体组分的测定，适用于地下水中自然逸出的气体以及真空脱气得到的地下水中溶解性气体的测定，是水文地质调查、地热地质、油气地球化学勘探和地下水污染研究中气体指标测定的基础方法。

主要技术内容

方法原理。 5A分子筛色谱柱能够按分子大小将混合气中的氦气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳分组分离；多孔层壁聚苯乙烯-二乙烯基苯色谱柱（PLOT-Q）利用吸附能力不同将二氧化碳、硫化氢分离；气相色谱-热导检测器通过比较被测组分与载气的热导系数差异对组分进行定性和定量分析，以保留时间定性、峰面积（峰高）定量。
检出限与定量限。 气体进样体积为100微升时，氦气和甲烷方法检出限为30.0微升/升、定量限120微升/升，其余组分（氢、氧、氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、硫化氢）检出限50.0微升/升、定量限200微升/升。
样品采集与保存。 标准规定了两种采样方法：排水集气法（将充满饱和氯化钠水溶液的20毫升样品瓶置入地下水中，利用气体排水法采集自然逸出气体，待气体进入瓶中2/3体积时迅速水下密封，适用于自然逸出气体检测）；真空脱气法（利用1升棕色样品瓶现场水下采集地下水样品至瓶满不留顶空间，倒置并尽快真空脱气检测，最长不超过10天，适用于可真空脱出的溶解性氦、氢、氩、甲烷等气体检测）。
参考分析条件。 标准给出了三组色谱分析条件：氧气/氩气/氮气/甲烷/一氧化碳分析用5A分子筛柱（30m×0.53mm，50μm），氦气/氢气分析用5A分子筛柱加负极性开启，二氧化碳/硫化氢分析用PLOT-Q柱（15m×0.53mm，10μm），均配以具体的柱升温程序、柱升压程序、进样口温度、分流比、热导检测器温度和进样量。
质量控制。 标准曲线采用3-5个体积浓度水平，最高浓度不超过线性范围上限、最低浓度以四倍检出限为宜；初始校准用中间浓度标准连续测定3-5次，相对误差小于±5%方可开始分析；每分析完一批样品后用确证标准检查仪器是否偏离初始标准；定性采用保留时间窗口（Rt±3S）判定。

规范解读与知识点总结

地下水气体指标的环境指示意义。 地下水中的甲烷常指示油气渗漏或有机污染还原环境，二氧化碳和硫化氢与地下水化学演化、地热活动和矿床氧化有关，氦气异常可用于寻找深部构造和放射性异常。气体组分的测定在油气化探、地热勘查、矿山环境调查中具有不可替代的作用，本部分是这一应用领域的方法基础。
两套色谱柱的"分工"设计。 5A分子筛柱按分子大小分离轻组分气体，PLOT-Q柱按吸附能力分离二氧化碳和硫化氢，两套色谱柱配合实现九种气体的完整分离。理解这一分工，有助于分析人员根据目标组分合理选择色谱柱和分析条件。
采样方法是气体测定的关键环节。 气体组分的测定结果高度依赖采样：排水集气法针对自然逸出气体、真空脱气法针对溶解性气体，样品采集后需尽快检测（真空脱气不超过10天），样品保存不当将导致气体组分逸散或改变。标准对采样细节的严格规定是数据可靠性的前提。
安全警示值得重视。 标准开篇即给出警示：分析中使用的部分气体有毒、易燃、易爆（氢气、氧气、硫化氢等），应注意通风、防爆、防中毒；氦气、氧气、氢气等纯度为99.999%的高纯气体使用时同样存在安全风险，实验室应制定相应的安全操作规程。

适用读者

本标准适用于地质实验室、环境监测机构、水文地质与地热调查单位的分析测试人员，地下水污染调查、油气地球化学勘探和地热资源勘查的技术人员，以及高校分析化学、水文地质专业师生。

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